摘要: |
采用固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法,在多反应监测(MRM)正离子(ESI+)模式下,建立了水体中12种抗生素的定性和定量分析方法.该方法利用HLB固相萃取小柱富集水体中的痕量抗生素,以0.1%甲酸水/乙腈为流动相,经C18色谱柱分离,采用电喷雾离子源、MRM质谱监测和ESI+扫描模式,实现了水体中12种抗生素的同时检测,此法分析速度快(8min),线性关系良好(r2>0.99),RSD在0.63%~9.60%之间,回收率范围为70~120%,检出限在0.026~1.266ng·L-2之间.利用该方法对北京市某再生水灌区再生水出水口、再生水灌溉渠和农田灌溉点的水样进行了抗生素残留检测,并基于采样位置分析了抗生素的空间分布特征.结果表明,主要检出了2种磺胺类抗生素(磺胺嘧啶和新诺明)、1种喹诺酮类抗生素(诺氟沙星)和2种大环内酯类抗生素(红霉素和罗红霉素),其中诺氟沙星的检出含量最高,浓度主要分布在50~150ng·L-1范围,且灌渠中浓度要明显高于出水口.总体上再生水灌溉渠下游的抗生素浓度水平要明显低于上游再生水出水口,但诺氟沙星的浓度在灌渠中端最高,因此存在再生水灌渠受二次污染而导致下游抗生素浓度升高的情况. |