摘要: |
建立了应用超高效液相色谱串联质谱(UPLC - MS/MS)测定有机肥中四环素类、磺胺类、喹诺酮类和大环内酯类15种抗生素含量的分析方法.样品经过风干过筛、EDTA缓冲液超声萃取后,使用UPLC - MS/MS,以选择反应监测(SRM)进行定性定量分析.对实际样品四环素类、磺胺类、喹诺酮类和大环内酯类抗生素的检㈩限分别可达0.01~2.50 μg·kg-1、0.07-2.28μg·kg-1、0.07~0.21μg·kg、0.05~0.06μg·kg-1(以干质量计).样品中不同浓度四环素类、磺胺类、喹诺酮类和大环内酯类抗生素的回收率分别为63.53%~95.48%、60.55%—104.80%、83.83%—112.49%、63.73%~91.12%, RSD分别为6.3%~13.4%、3.1%~19.0%,4.6%~6.7%、2.2%~10.0%.优化后的方法在实现较低的检测限的同时,保证了良好的回收率和稳定性,能够满足有机肥中四环素类、磺胺类、喹诺酮类和大环内酯类15种抗生素的检测需求,为环境监测和有机肥无害化利用提供必要检测技术支持.运用该方法,检测了北京郊区堆肥厂中有机肥中的残留抗生素,四环素类、磺胺类、喹诺酮类和大环内酯类抗生素浓度分别为0.78~1303.66μg·kg-1、1.60~996.30μg·kg-1、5.28~56.61μg·kg-1、24.15~68.43μg·kg-1. |