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原文传递一种高氯低COD水样中COD的准确检测方法

专利名称：	一种高氯低COD水样中COD的准确检测方法
摘要：	本发明提供了一种高氯低COD水样中COD的准确检测方法，先对水样进行沉淀除氯或稀释，将氯离子浓度降至1000mg/L及以下，然后补加碳直链化合物，按照碳直链化合物完全被氧化折算成耗氧量的方式计算，通过将补加碳直链化合物后待测样的COD浓度减去碳直链化合物的折算值，得到补加碳直链化合物前待测样的COD浓度，再乘以稀释倍数，最终得到水样的COD浓度；与现有技术相比，本发明通过补加碳直链化合物，弥补了氯化银沉淀带走有机悬浮物造成的检测误差，提高了检测精度，提高了适用范围，不仅适用于清澈水样，还适用于浑浊水样，工业化应用可行性高；属于分析检测技术领域。
专利类型：	发明专利
国家地区组织代码：	山东;37
申请人：	山东天信医药科技有限公司
发明人：	张兆元;董勇;曹传景;丁金锋;臧存贺;陈增亮;王雷
专利状态：	有效
申请日期：	2023-09-28T00:00:00+0800
发布日期：	2023-11-03T00:00:00+0800
申请号：	CN202311264007.X
公开号：	CN116990443A
代理机构：	威海恒誉润达专利代理事务所(普通合伙)
代理人：	郭莹
分类号：	G01N31/16;G01N21/82;G01N21/78;G01N1/34;G01N1/38;G01N1/28;G01N1/44;G;G01;G01N;G01N31;G01N21;G01N1;G01N31/16;G01N21/82;G01N21/78;G01N1/34;G01N1/38;G01N1/28;G01N1/44
申请人地址：	261000 山东省潍坊市寿光市侯镇项目区金源路19号
主权项：	1.一种高氯低COD水样中COD的准确检测方法，其特征在于，包括以下步骤：（1）前处理：判断水样的种类，若是清澈水样，则采用铬酸钾指示剂法测定其氯离子浓度，然后重新取样，根据氯离子浓度加入可溶性银盐沉淀除氯，使得氯离子浓度≤1000mg/L，过滤后取滤液，得到待测样；若是浑浊水样，则采用铬酸钾指示剂法测定其氯离子浓度，根据氯离子浓度确定水样的稀释倍数，使得氯离子浓度≤1000mg/L，然后重新取样，根据稀释倍数配置待测样；（2）粗测：以蒸馏水为空白样，采用重铬酸盐法对待测样以及空白样进行消解，然后采用试亚铁灵指示剂法和硫酸亚铁铵标准溶液对待测样以及空白样进行滴定，计算得到待测样的COD浓度；（3）补加：判断步骤（2）的待测样的COD浓度是否偏低，若是则重新取待测样和空白样，向待测样和空白样中分别补加碳直链化合物，然后重复步骤（2）的操作，计算得到补加碳直链化合物后待测样的COD浓度，再按照下列公式计算补加碳直链化合物前待测样的COD浓度：其中：A1为补加碳直链化合物前待测样的COD浓度，mg/L； A2为补加碳直链化合物后待测样的COD浓度，mg/L； A0为按照碳直链化合物完全被氧化折算成耗氧量的方式计算，将碳直链化合物的补加量换算成以mg/L为单位的换算值；（4）计算：根据步骤（3）的补加碳直链化合物前待测样的COD浓度以及稀释倍数，计算水样的COD浓度。 2.根据权利要求1所述的高氯低COD水样中COD的准确检测方法，其特征在于，步骤（1）中，清澈水样的前处理过程具体为：用氢氧化钠标准溶液调节水样的pH至中性，滴加1滴铬酸钾指示剂，再滴加硝酸银溶液进行滴定，不断摇匀，直至出现砖红色沉淀，记录滴定体积，计算水样的氯离子浓度；然后重新取水样，根据水样的氯离子浓度加入可溶性银盐沉淀除氯，使得氯离子浓度≤1000mg/L，过滤后取滤液，得到待测样。 3.根据权利要求2所述的高氯低COD水样中COD的准确检测方法，其特征在于，步骤（1）中，氢氧化钠标准溶液的浓度为10g/L；铬酸钾指示剂的浓度为50g/L；硝酸银溶液的浓度为0.141mol/L；可溶性银盐为固体硝酸银、固体氟化银中的任意一种。 4.根据权利要求1所述的高氯低COD水样中COD的准确检测方法，其特征在于，步骤（1）中，浑浊水样的前处理过程具体为：用氢氧化钠标准溶液调节水样的pH至中性，滴加1滴铬酸钾指示剂，再滴加硝酸银溶液进行滴定，不断摇匀，直至出现砖红色沉淀，记录滴定体积，计算水样的氯离子浓度，根据氯离子浓度确定水样的稀释倍数，使得氯离子浓度≤1000mg/L，然后重新取水样，根据稀释倍数加入去离子水进行稀释，得到待测样。 5.根据权利要求4所述的高氯低COD水样中COD的准确检测方法，其特征在于，步骤（1）中，氢氧化钠标准溶液的浓度为10g/L；铬酸钾指示剂的浓度为50g/L；硝酸银溶液的浓度为0.141mol/L。 6.根据权利要求1所述的高氯低COD水样中COD的准确检测方法，其特征在于，步骤（2）中，粗测的具体操作过程为：以蒸馏水为空白样，向待测样以及空白样中分别依次加入硫酸汞标准溶液、重铬酸钾标准溶液、硫酸银-硫酸标准溶液，摇匀后加热至缓慢沸腾，进行保温处理；然后降至常温，向待测样以及空白样中分别滴加3滴试亚铁灵指示剂，再滴加硫酸亚铁铵标准溶液进行滴定，直至颜色由黄色经蓝绿色变为红褐色，记录滴定体积，按照下列公式计算待测样的COD浓度：其中：A为待测样的COD浓度，mg/L； C为硫酸亚铁铵标准溶液的浓度，mol/L； V0为空白样所消耗的硫酸亚铁铵标准溶液的体积，mL； V1为待测样所消耗的硫酸亚铁铵标准溶液的体积，mL； V2为待测样的体积，mL； 8000为1/4O2的摩尔质量以mg/L为单位的换算值。 7.根据权利要求6所述的高氯低COD水样中COD的准确检测方法，其特征在于，步骤（2）中，硫酸汞标准溶液的浓度为100g/L；重铬酸钾标准溶液的浓度为0.25mol/L；硫酸银-硫酸标准溶液的浓度为10g/L；待测样与硫酸汞标准溶液、重铬酸钾标准溶液、硫酸银-硫酸标准溶液的体积比为10:2:5:15；加热至160～170℃沸腾，保温120min。 8.根据权利要求6所述的高氯低COD水样中COD的准确检测方法，其特征在于，步骤（2）中，试亚铁灵指示剂的配置过程为：将0.7g七水合硫酸亚铁溶解于50mL水中，加入1.5g 1,10-菲绕啉，搅拌至溶解，然后用去离子水稀释至100mL即得；硫酸亚铁铵标准溶液的浓度为0.05mol/L。 9.根据权利要求1所述的高氯低COD水样中COD的准确检测方法，其特征在于，步骤（3）中，待测样的COD浓度＜100mg/L即为偏低。 10.根据权利要求1所述的高氯低COD水样中COD的准确检测方法，其特征在于，步骤（3）中，碳直链化合物为乙二醇、甲酰胺或乙酰胺中的任意一种；碳直链化合物的补加量换算成以mg/L为单位的换算值为50～750mg/L，其中，碳直链化合物为乙二醇时，1mg/L乙二醇的换算值为1.29mg/L；碳直链化合物为甲酰胺时，1mg/L甲酰胺的换算值为0.35mg/L；碳直链化合物为乙酰胺时，1mg/L乙酰胺的换算值为1.08mg/L。