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原文传递锂电池电解液中二氟草酸硼酸锂和二草酸硼酸锂的同时测定

专利名称：	锂电池电解液中二氟草酸硼酸锂和二草酸硼酸锂的同时测定
摘要：	本发明公开了一种锂电池电解液中二氟草酸硼酸锂和二草酸硼酸锂的同时测定，包括以下步骤：制备基体溶液；制备B元素标准溶液；取B元素标准液；制备锂电池电解液B待测溶液；制备C2O42‑标准溶液母液；制备C2O42‑标准溶液；制备锂电池电解液C2O42‑待测溶液；使用电感耦合等离子发射光谱仪，依次分析基体溶液、每个浓度梯度的B元素标准溶液、锂电池电解液B待测溶液，得到测锂电池电解液中的B元素含量：使用阴离子色谱仪分别对C2O42‑标准溶液、锂电池电解液C2O42‑待测溶液，进行阴离子色谱分析，分别记录峰面积；计算二氟草酸硼酸锂和二草酸硼酸锂的含量。本发明的优点在于：稳定、可靠、准确性好，为锂电池电解液成分的定量提供有效手段。
专利类型：	发明专利
国家地区组织代码：	江苏;32
申请人：	张家港市国泰华荣化工新材料有限公司
发明人：	李娟;朱逸;刘云生;刘敏;丁嘉蕾;陶勤艳
专利状态：	有效
申请日期：	2022-05-13T00:00:00+0800
发布日期：	2023-11-21T00:00:00+0800
申请号：	CN202210522827.3
公开号：	CN117092089A
代理机构：	南京苏科专利代理有限责任公司
代理人：	朱晓萍
分类号：	G01N21/73;G01N30/02;G01N30/86;G;G01;G01N;G01N21;G01N30;G01N21/73;G01N30/02;G01N30/86
申请人地址：	215634 江苏省苏州市张家港市扬子江国际化工园南海路35号
主权项：	1.锂电池电解液中二氟草酸硼酸锂和二草酸硼酸锂的同时测定，包括以下步骤：制备基体溶液：取NaOH水溶液，用纯水稀释至NaOH质量分数为0.3％～0.4％，形成基体溶液；制备B元素标准溶液：取B元素标准母液，用基体溶液稀释，分别形成至少三个梯度浓度的B元素标准溶液；制备锂电池电解液B待测溶液：根据待测锂电池电解液中二氟草酸硼酸锂和二草酸硼酸锂的理论含量，计算出待测锂电池电解液中B元素的理论含量；根据B的理论含量，取待测锂电池电解液后加入基体溶液，稀释至B元素理论含量与浓度较低的一个梯度浓度的B元素标准溶液的浓度相同或相接近；制备C2O42-标准溶液母液：取Na2C2O4，纯水稀释形成C2O42-标准溶液母液；制备C2O42-标准溶液：取C2O42-标准溶液母液，用纯水进一步稀释形成C2O42-标准溶液；制备锂电池电解液C2O42-待测溶液：取待测锂电池电解液，用纯水稀释；待测锂电池电解液中的B元素的测定：使用电感耦合等离子发射光谱仪，以基体溶液为空白，依次分析基体溶液、每个浓度梯度的B元素标准溶液、锂电池电解液B待测溶液，得到B元素含量；待测锂电池电解液中的C2O42-的测定：使用阴离子色谱仪，再生液为硫酸溶液，淋洗液采用Na2CO3、NaHCO3乙腈水体系；分别对C2O42-标准溶液、锂电池电解液C2O42-待测溶液，进行阴离子色谱分析，分别记录峰面积；计算：联立方程一和方程二，计算出二氟草酸硼酸锂和二草酸硼酸锂的含量；方程式一: 方程式二: 式中，X为待测锂电池电解液中二氟草酸硼酸锂的质量百分比；Y为待测锂电池电解液中二草酸硼酸锂的质量百分比；C样B为测定得到的待测锂电池电解液中B元素的含量，单位ppm；A样C为锂电池电解液C2O42-待测溶液中C2O42-在阴离子色谱图上的峰面积；A标C为C2O42-标准溶液中的C2O42-在阴离子色谱图上的峰面积；C标C为C2O42-标准溶液中C2O42-的浓度，单位ppm；倍数C为制备锂电池电解液C2O42-待测溶液时稀释的倍数；M4为二氟草酸硼酸锂的分子式量；M3为二草酸硼酸锂的分子式量；M2为C2O42-的分子式量；M1为B的分子式量；10000为常数。 2.根据权利要求1所述的锂电池电解液中二氟草酸硼酸锂和二草酸硼酸锂的同时测定，其特征在于：制备基体溶液时，用色谱纯级别的、质量分数50％的NaOH水溶液进行稀释。 3.根据权利要求1所述的锂电池电解液中二氟草酸硼酸锂和二草酸硼酸锂的同时测定，其特征在于：制备C2O42-标准溶液母液时用的Na2C2O4进行干燥前处理，并且Na2C2O4为基准试剂级别，干燥步骤包括：将Na2C2O4置于瓷坩埚中，于100±2℃的烘箱中恒温干燥2h，放置干燥器中冷却备用。 4.根据权利要求1所述的锂电池电解液中二氟草酸硼酸锂和二草酸硼酸锂的同时测定，其特征在于：离子色谱仪型号为ICS-2100，阴离子色谱柱为Shodex SI-904E，再生液为硫酸溶液的浓度为0.07mol/L～0.09mol/L；淋洗液中的Na2CO3、NaHCO3的浓度均为2.4mmol/L，其中乙腈和水的体积比为1:3。 5.根据权利要求1所述的锂电池电解液中二氟草酸硼酸锂和二草酸硼酸锂的同时测定，其特征在于：制备B元素标准溶液时，用基体溶液稀释至B含量分别为(0.4±0.1)ppm、(0.8±0.1)ppm、(1.2±0.1)ppm，形成三个浓度梯度的B元素标准溶液；制备锂电池电解液B待测溶液时，加入基体溶液稀释至与(0.4±0.1)ppm、或(0.8±0.1)ppm相同或相接近、且稀释的倍数不小于150倍。 6.根据权利要求1所述的锂电池电解液中二氟草酸硼酸锂和二草酸硼酸锂的同时测定，其特征在于：待测锂电池电解液中的B元素的测定过程中进行单标含量校正。 7.根据权利要求1所述的锂电池电解液中二氟草酸硼酸锂和二草酸硼酸锂的同时测定，其特征在于：制备B元素标准溶液时，B元素标准母液为外购的电感耦合等离子发射光谱仪用标液，浓度为1010ppm。 8.根据权利要求1所述的锂电池电解液中二氟草酸硼酸锂和二草酸硼酸锂的同时测定，其特征在于：制备的C2O42-标准溶液母液的浓度为(5000±10)ppm；C2O42-标准溶液的浓度为(25±5)ppm；制备锂电池电解液C2O42-待测溶液时，稀释的倍数为50～500倍。