专利名称: |
一种磷铵中有效磷、水溶磷的测定方法 |
摘要: |
本发明提供了一种磷铵中有效磷、水溶磷的测定方法,包括以下步骤:S1.超声提取:称取磷铵试样置于容量瓶中,加去离子水,放置超声池中提取一段时间,提取的试液经稀释、混匀后,移取一定溶液,注入样品瓶中,得水溶磷试样,备用;称取磷铵试样置于容量瓶中,加EDTA溶液,放置超声池中提取一段时间,提取的试液经稀释、混匀后,移取一定溶液,注入样品瓶中,得有效磷试样,备用;S2.离子色谱检测:采用亲水性阴离子色谱柱,以KOH为流动相,采集一定时间后,进入抑制器,经淋洗液发生器淋洗后,进入电导池对样品进行分析;其可快速、简便的对磷铵中有效磷、水溶磷进行测定,减少了劳动强度,且更加环保。 |
专利类型: |
发明专利 |
申请人: |
云南三环中化化肥有限公司;昆明倍米科技有限公司 |
发明人: |
陈鑫;沈慧斌;单建云;程郑;刘程勇;李财红;金丽梅;王毕健;胡绍芝;王永红 |
专利状态: |
有效 |
申请日期: |
2023-07-06T00:00:00+0800 |
发布日期: |
2023-11-10T00:00:00+0800 |
申请号: |
CN202310824787.2 |
公开号: |
CN117030872A |
代理机构: |
成都睿道专利代理事务所(普通合伙) |
代理人: |
蒋珊珊 |
分类号: |
G01N30/02;G01N30/06;G01N30/34;G01N30/64;G01N30/96;G;G01;G01N;G01N30;G01N30/02;G01N30/06;G01N30/34;G01N30/64;G01N30/96 |
申请人地址: |
650118 云南省昆明市西山区海口工业园区; |
主权项: |
1.一种磷铵中有效磷、水溶磷的测定方法,其特征在于,包括以下步骤: 先以超声提取磷铵中的有效磷、水溶磷;然后用碱液淋洗样品中的PO43-,所得混合溶液依次进入保护柱、色谱柱,经色谱柱分离后进入抑制器、电导池,由电导池对样品进行分析,电信号转换成数字信号传送到电脑端进行分析。 2.根据权利要求1所述的磷铵中有效磷、水溶磷的测定方法,其特征在于,包括以下步骤: S1.超声提取:称取磷铵试样置于容量瓶中,加去离子水,放置超声池中提取一段时间,提取的试液经稀释、混匀后,移取一定溶液,注入样品瓶中,得水溶磷试样,备用; 称取磷铵试样置于容量瓶中,加EDTA溶液,放置超声池中提取一段时间,提取的试液经稀释、混匀后,移取一定溶液,注入样品瓶中,得有效磷试样,备用; S2.离子色谱检测:采用亲水性阴离子色谱柱,以KOH为流动相,采集一定时间后,进入抑制器,经淋洗液发生器淋洗后,进入电导池对样品进行分析。 3.根据权利要求2所述的磷铵中有效磷、水溶磷的测定方法,其特征在于,S2中,在测定水溶磷时:KOH浓度为30-35mmol/L,采集时间为5-10min,抑制器电流为70-80mA。 4.根据权利要求2所述的磷铵中有效磷、水溶磷的测定方法,其特征在于,S2中,在测定有效磷时:KOH浓度为35-40mmol/L,采集时间为10-15min,抑制器电流为95-105mA。 5.根据权利要求2所述的磷铵中有效磷、水溶磷的测定方法,其特征在于,S2中,在测定水溶磷时,淋洗液发生器中的淋洗液在25-35mmol/L浓度下进行均匀洗脱15-25min。 6.根据权利要求2所述的磷铵中有效磷、水溶磷的测定方法,其特征在于,S2中,在测定有效磷时,淋洗液发生器中的淋洗液采用梯度洗脱,洗脱时:0.0-5min内为35-40mM;5min-11min内为60-70mM;11min-30.0min内为35-40mM。 7.根据权利要求2所述的磷铵中有效磷、水溶磷的测定方法,其特征在于,S1中,超声提取时:超声功率700-900W、超声频率30-50KHZ、常温超声提取15-30分钟。 8.根据权利要求2所述的磷铵中有效磷、水溶磷的测定方法,其特征在于,S1中,有效磷超声提取时:磷铵试样与EDTA溶液的固液比为1:100-200。 9.根据权利要求2所述的磷铵中有效磷、水溶磷的测定方法,其特征在于,S1中,有效磷超声提取时:磷铵试样与EDTA溶液混合后,于55-65℃条件下保温振荡1-2h后,再放置超声池中。 10.根据权利要求2所述的磷铵中有效磷、水溶磷的测定方法,其特征在于,S1中,水溶磷超声提取时:磷铵试样经研磨后,加水混合过滤后,再放置超声池中。 |