专利名称: |
一种基于核壳纳米材料检测类胡萝卜素的质谱方法 |
摘要: |
本发明公开了一种基于核壳纳米材料检测类胡萝卜素的质谱方法。所述SiO2@Ag核壳纳米材料同时具有可控的核壳结构和纳米级粗糙度、优异的光热转换效率以及更高的解吸/电离效率。本发明所述SiO2@Ag核壳纳米材料可用于类胡萝卜素物质的高灵敏度检测,并且制备方法简单,无需复杂的样品前处理步骤。相比于传统MALDI基质和裸贵金属纳米材料,所述SiO2@Ag核壳纳米材料对类胡萝卜素类物质可以获得更高谱图信噪比和更低的检出限,具有广泛的普适性和应用前景,适用于市场上商品化的MALDI‑MS或者LDI‑MS仪器。 |
专利类型: |
发明专利 |
国家地区组织代码: |
广东;44 |
申请人: |
广东省农业科学院农业生物基因研究中心 |
发明人: |
殷志斌;晏石娟;黄文洁;张文洋;陈园园;陈中健 |
专利状态: |
有效 |
申请日期: |
2023-07-31T00:00:00+0800 |
发布日期: |
2023-11-17T00:00:00+0800 |
申请号: |
CN202310950866.8 |
公开号: |
CN117074509A |
代理机构: |
广州科粤专利商标代理有限公司 |
代理人: |
陈洁娣;刘明星 |
分类号: |
G01N27/64;C09K5/14;B82Y30/00;B82Y40/00;B22F1/18;B22F9/24;G;C;B;G01;C09;B82;B22;G01N;C09K;B82Y;B22F;G01N27;C09K5;B82Y30;B82Y40;B22F1;B22F9;G01N27/64;C09K5/14;B82Y30/00;B82Y40/00;B22F1/18;B22F9/24 |
申请人地址: |
510640 广东省广州市天河区金颖路20号 |
主权项: |
1.SiO2@Ag核壳纳米材料作为纳米基质在类胡萝卜素的激光解吸/电离质谱检测中的应用。 2.根据权利要求1所述的应用,其特征在于,所述的SiO2@Ag核壳纳米材料通过以下步骤制备得到: S1、将四乙氧基硅烷加入混合溶剂中,室温下搅拌反应,反应结束后用乙醇洗涤并干燥,制得单分散SiO2纳米材料; S2、将S1步骤得到的SiO2纳米材料分散于乙醇溶液中,并加入新鲜制备的[Ag(NH3)2]+银氨溶液,进行超声反应,加入聚乙烯吡咯烷酮乙醇溶液,搅拌下反应,并重复多次银镜反应,将反应产物用乙醇洗涤后干燥,制得SiO2@Ag核壳纳米材料。 3.根据权利要求2所述的应用,其特征在于,步骤S1中,所述混合溶剂为无水乙醇、氨水和去离子水按体积比53:2.1:2.33组成;所述四乙氧基硅烷与混合溶剂的体积比为3:57.43; 所述反应时间为6~8h;所述单分散SiO2纳米材料的粒径为50~300nm。 4.根据权利要求2所述的应用,其特征在于,步骤S2中,所述SiO2纳米材料的粒子浓度为5~50mg/mL;所述[Ag(NH3)2]+银氨溶液的浓度为50~150mg/mL;所述聚乙烯吡咯烷酮乙醇溶液的浓度为10~20mg/mL;所述乙醇溶液、银氨溶液和聚乙烯吡咯烷酮乙醇溶液的体积比为12:1:28。 5.根据权利要求2所述的应用,其特征在于,步骤S2中,所述超声反应的时间为30min; 所述搅拌下反应是在60~80℃下搅拌反应6~8h;所述银镜反应的次数为2~5次。 6.一种基于核壳纳米材料检测类胡萝卜素的质谱方法,其特征在于,包括以下步骤: (1)将权利要求2制得的SiO2@Ag核壳纳米材料进行分散得到悬浮液,以其作为纳米基质用于辅助激光解吸/电离过程; (2)在质谱靶板上制备等比例的SiO2@Ag核壳纳米材料溶液和待测样品溶液的混合物,用于后续直接激光解吸/电离过程和质谱检测; (3)质谱检测:采用激光对混合样品残渣进行剥蚀采样,并通过质量分析器进行检测,获得样品中类胡萝卜素的质谱信号强度。 7.根据权利要求6所述的方法,其特征在于,步骤(1)中,所述SiO2@Ag核壳纳米材料的粒子浓度为0.05~5mg/mL。 8.根据权利要求6所述的方法,其特征在于,步骤(3)中,所述质谱检测方法的分子量范围为100~1000Da,正离子检测模式。 9.根据权利要求6所述的方法,其特征在于,步骤(3)中,所述激光的光源为连续或脉冲光源。 10.根据权利要求9所述的方法,其特征在于,步骤(3)中,所述连续光源的光束波长为46.9~2940nm,光束直径为0.01~10mm,平均功率不小于0.1mW;所述脉冲光源的光束波长为46.9~2940nm,脉宽为1fs~1ms,光束直径为0.01~10mm,瞬间脉冲能量为1nJ~100mJ,脉冲频率为0.05~100MHz。 |
所属类别: |
发明专利 |