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检测硫酸多黏菌素E提取过程中金属硫酸盐含量的方法
| 专利名称： | 检测硫酸多黏菌素E提取过程中金属硫酸盐含量的方法 |
| 摘要： | 本发明提供了一种检测硫酸多黏菌素E提取过程中金属硫酸盐含量的方法，包括以下步骤：A、硫酸粘菌素E高纯品制备：取成品粉溶解，经1*16树脂去除钠离子，后经D315大孔径树脂去除多于硫酸根，再经纳滤膜顶水浓缩，经喷雾干燥得到硫酸多黏菌素E高纯品，放入烘箱中干燥至恒重；B、硫酸钠标准液的配制；C、硫酸多黏菌素E标准溶液配置：称取硫酸多黏菌素E高纯品，用纯化水溶解，转移容量瓶中定容，待用；D、工作溶液配置，并检测电导率值；E、工作曲线的绘制；F、工作溶液检测。本发明检测时间短；操作简单、灵敏度高、准确性好、重现性好；能够直接排除多黏菌素E硫酸盐的干扰。 |
| 专利类型： | 发明专利 |
| 国家地区组织代码： | 河北;13 |
| 申请人： | 河北圣雪大成唐山制药有限责任公司 |
| 发明人： | 李海超;解英明;李炯;孟凡波;朱京伟 |
| 专利状态： | 有效 |
| 申请日期： | 2023-08-09T00:00:00+0800 |
| 发布日期： | 2023-11-17T00:00:00+0800 |
| 申请号： | CN202310995062.X |
| 公开号： | CN117074475A |
| 代理机构： | 北京鼎云升知识产权代理事务所(普通合伙) |
| 代理人： | 李梓栋 |
| 分类号： | G01N27/06;G;G01;G01N;G01N27;G01N27/06 |
| 申请人地址： | 063000 河北省唐山市丰润区公园道160号 |
| 主权项： | 1.检测硫酸多黏菌素E提取过程中金属硫酸盐含量的方法，其特征在于，包括以下步骤： A、硫酸粘菌素E高纯品制备：取成品粉溶解，经1*16树脂去除钠离子，后经D315大孔径树脂去除多于硫酸根，再经纳滤膜顶水浓缩，经喷雾干燥得到硫酸多黏菌素E高纯品，放入烘箱中干燥至恒重； B、硫酸钠标准液的配制：称取分析纯无水硫酸钠，用纯化水溶解，转移至容量瓶中定容，待用； C、硫酸多黏菌素E标准溶液配置：称取硫酸多黏菌素E高纯品，用纯化水溶解，转移容量瓶中定容，待用； D、工作溶液配置：a-1、配置不同浓度的硫酸多黏菌素E溶液，并检测其电导率值；b-1、配置不同硫酸钠浓度的硫酸钠-硫酸多黏菌素E混合溶液，并检测电导率值； E、工作曲线的绘制：绘制硫酸多黏菌素E及混合液电导率值曲线并进行线性拟合； F、工作溶液检测：取硫酸多黏菌素E提取料液，检测电导率，带入拟合方程，计算得出结果。 2.根据权利要求1所述检测硫酸多黏菌素E提取过程中金属硫酸盐含量的方法，其特征在于，所述步骤A具体过程为：a-2、准备再生好的1*16树脂，水洗pH为：3.0-3.5；准备再生好的D315树脂，水洗pH为7.5-8.5，备用；b-2、硫酸多黏菌素E成品粉溶解配置成80万-100万IU/ml溶液；c-2、将上述溶液以1.0BV/h流速依次通入1*16树脂、D315树脂进行离子交换，树脂用量为溶液体积的0.2-0.5倍；d-2、将上述步骤c-2所得料液进行纳滤浓缩、干燥，得到硫酸粘菌素E高纯品。 3.根据权利要求1所述检测硫酸多黏菌素E提取过程中金属硫酸盐含量的方法，其特征在于，所述步骤C中称取硫酸多黏菌素E高纯品，根据效价配置500万左右UI/ml溶液，备用。 4.根据权利要求1所述检测硫酸多黏菌素E提取过程中金属硫酸盐含量的方法，其特征在于，所述步骤F具体操作为：取pH＝4.0-4.5硫酸多黏菌素E提取料液，并稀释至80万UI/ml，检测效价、电导率值，计算结果，计算公式如下： σ0＝0.0124*c+0.6098 (1) c——硫酸多黏菌素E效价；单位：万UI/ml ω——溶液中金属硫酸盐，硫酸根含量；单位：％ σ0——空白硫酸多黏菌素E电导率值；单位：ms·cm-1 σ——混合溶液电导率值；单位：ms·cm-1。 5.根据权利要求1所述检测硫酸多黏菌素E提取过程中金属硫酸盐含量的方法，其特征在于，所述步骤A-F的操作温度为20-25℃。 6.根据权利要求1所述检测硫酸多黏菌素E提取过程中金属硫酸盐含量的方法，其特征在于，所述硫酸多黏菌素E的效价检测采用旋光值法。 |
| 所属类别： | 发明专利 |
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