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原文传递 一种水体中可溶性磷的富集方法及组分分析方法
专利名称: 一种水体中可溶性磷的富集方法及组分分析方法
摘要: 本发明属于化学分析技术领域,具体涉及一种水体中可溶性磷的富集方法及组分分析方法。本发明将含可溶性磷的水经阳离子树脂处理后,调节pH值至6~7,与铝盐混合进行沉淀反应,经第一固液分离所得絮凝沉淀和磷提取液混合进行提取后,依次进行第二固液分离和冷冻干燥,将所得磷冻干粉用磷提取液重新溶解后,经第三固液分离所得上清液和重水混合,得到待测液,然后将待测液进行31P‑NMR分析,根据所得31P‑NMR谱图中各磷组分峰面积与总峰面积的比例,以及预定的所述含可溶性磷的水中的总磷含量,计算得到各磷组分的含量。本发明利用阳离子树脂和铝盐絮凝沉淀能提高可溶性磷的富集效果,准确检测出样品中可溶性磷的具体种类和含量。
专利类型: 发明专利
国家地区组织代码: 北京;11
申请人: 中国环境科学研究院
发明人: 丁万倡;姜霞;王国曦;任浩宇;王坤;李贺;吕伟伟;蔡青;郑朔方
专利状态: 有效
申请日期: 2023-09-14T00:00:00+0800
发布日期: 2023-11-24T00:00:00+0800
申请号: CN202311184943.X
公开号: CN117110351A
代理机构: 北京高沃律师事务所
代理人: 何路扬
分类号: G01N24/08;G01N1/34;G01N1/38;G;G01;G01N;G01N24;G01N1;G01N24/08;G01N1/34;G01N1/38
申请人地址: 100012 北京市朝阳区安外北苑大羊坊8号
主权项: 1.一种水体中可溶性磷的富集方法,其特征在于,包括以下步骤: 将含可溶性磷的水经阳离子树脂处理后,调节pH值至6~7,与铝盐混合进行沉淀反应,经第一固液分离得到絮凝沉淀; 将所述絮凝沉淀和磷提取液混合进行提取后,依次进行第二固液分离和冷冻干燥,得到磷冻干粉。 2.根据权利要求1所述的富集方法,其特征在于,所述阳离子树脂为H型阳离子树脂。 3.根据权利要求1或2所述的富集方法,其特征在于,所述阳离子树脂处理为:将含可溶性磷的水和阳离子树脂混合,进行搅拌;所述阳离子树脂的质量和含可溶性磷的水的体积之比为15g:1L。 4.根据权利要求1所述的富集方法,其特征在于,所述铝盐为氯化铝;所述铝盐的质量和含可溶性磷的水的体积之比为(1.5~2)g:10L。 5.根据权利要求1所述的富集方法,其特征在于,所述磷提取液包括NaOH和EDTA;所述磷提取液中NaOH的浓度为0.5~1mol/L,EDTA的浓度为0.01~0.1mol/L。 6.根据权利要求1或5所述的富集方法,其特征在于,所述提取在震荡条件进行;所述震荡的温度为室温;所述震荡的速率为150rpm;所述提取的时间为16h。 7.根据权利要求1所述的富集方法,其特征在于,所述第二固液分离为依次进行离心和过滤;所述过滤用0.45μm滤膜进行。 8.一种水体中可溶性磷的组分分析方法,其特征在于,包括以下步骤: 将权利要求1~7任一项所述富集方法得到的磷冻干粉用磷提取液重新溶解后,经第三固液分离所得上清液和重水混合,得到待测液; 将所述待测液进行31P-NMR分析,根据所得31P-NMR谱图中各磷组分峰面积与总峰面积的比例,以及预定的所述含可溶性磷的水中的总磷含量,计算得到各磷组分的含量。 9.根据权利要求8所述的组分分析方法,其特征在于,将所述磷冻干粉用磷提取液重新溶解时,所述磷冻干粉的质量和磷提取液的体积之比为(300~600)mg:1mL。 10.根据权利要求8所述的组分分析方法,其特征在于,所述31P-NMR分析的参数包括:1.15s采集时间,5s弛豫延迟,测试温度为25℃,共振频率为202.42MHz,扫描次数为16384次。
所属类别: 发明专利
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