详情

原文传递一种提升关键金属矿LIBS元素分析的前处理方法、LIBS元素定量分析的方法

专利名称：	一种提升关键金属矿LIBS元素分析的前处理方法、LIBS元素定量分析的方法
摘要：	本发明提供了一种提升关键金属矿LIBS元素分析的前处理方法、LIBS元素定量分析的方法，属于原子发射光谱分析技术领域。本发明将粉末试剂与关键金属矿粉末混合，得到样品，所述粉末试剂具有粘结性。本发明从影响LIBS定量分析性能的因素出发，提出一种粉末混合制样的策略与方法，选用粉末试剂与关键金属矿粉末混合，制备成样品用于LIBS分析。本发明从样品基质改善的角度出发，通过有效减小等离子体中待测元素的粒子数密度，达到最大程度避免等离子体外部基态粒子对内部相同粒子辐射的选择性吸收的目的，从而减小元素特征谱线自吸收，改善关键金属矿LIBS信号质量，实现待测元素的LIBS定量分析。
专利类型：	发明专利
国家地区组织代码：	福建;35
申请人：	福建师范大学
发明人：	许涛;陈惠;吴兵心;魏硕磊;莫观清;陈悦华
专利状态：	有效
申请日期：	2023-09-12T00:00:00+0800
发布日期：	2023-11-10T00:00:00+0800
申请号：	CN202311167501.4
公开号：	CN117030403A
代理机构：	北京高沃律师事务所
代理人：	刘奇
分类号：	G01N1/28;G01N21/71;G;G01;G01N;G01N1;G01N21;G01N1/28;G01N21/71
申请人地址：	350117 福建省福州市闽侯大学城福建师范大学旗山校区
主权项：	1.一种提升关键金属矿LIBS元素分析的前处理方法，其特征在于，包括以下步骤：将粉末试剂与关键金属矿粉末混合，得到样品，所述粉末试剂具有粘结性，所述粉末试剂中不含有金属矿粉中的待测元素。 2.根据权利要求1所述的前处理方法，其特征在于，所述粉末试剂与关键金属矿粉末的粒度独立地小于150目。 3.根据权利要求1或2所述的前处理方法法，其特征在于，所述粉末试剂包括有机粉末，所述有机粉末包括石蜡粉末、聚丙烯醇粉末、纤维素粉末和聚乙烯粉末中的一种或多种。 4.根据权利要求1或2所述的前处理方法，其特征在于，所述粉末试剂包括无机粉末，所述无机粉末包括硼酸粉末、KBr、碳酸钙粉末和碳质粉末中的一种或多种。 5.根据权利要求1所述的前处理方法，其特征在于，所述样品中关键金属矿粉末的质量百分含量为0～100％，且不为0和100％。 6.一种关键金属矿LIBS元素定量分析的方法，其特征在于，包括以下步骤： 1)根据权利要求1～5任一项所述的前处理方法制备典型类型目标样品的系列质量混合梯度比的目标样品压片； 2)采集所述质量混合梯度比的目标样品压片的LIBS数据，建立待测元素特征谱线峰强度与质量混合梯度比的目标样品压片中待测关键金属矿粉末质量百分含量的关系曲线； 3)拟合所述关系曲线获取拟合参数，计算待测元素特征谱线自吸收系数，确定有效质量混合梯度比； 4)按照所述有效质量混合梯度比，制备系列标准样品压片； 5)采集所述系列标准样品压片LIBS数据，建立待测元素特征谱线峰强度与其参考含量的线性关系方程； 6)评估所述线性关系方程的质量，得到具备定标性能的待测元素特征谱线，将其线性关系方程确立为该待测元素的LIBS定标工作曲线； 7)按照所述有效质量混合梯度比制备待测样品粉末混合压片，采集LIBS数据，提取待测元素具有定标性能特征谱线的峰强度； 8)根据所述待测元素的LIBS定标工作曲线，计算所述待测样品粉末中待测元素含量。 7.根据权利要求6所述的方法，其特征在于，所述2)中使用LIBS分析系统采集LIBS数据，所述LIBS分析系统采用脉冲激光器，激光波长为基频或倍频波长，脉冲激光能量大于10mJ，光谱仪采集LIBS波长范围为200～900nm。 8.根据权利要求6或7所述的方法，其特征在于，将所述2)中的LIBS数据与NIST数据库光谱数据进行比对，根据特征谱线波长，识别出待测元素的至少1条LIBS特征谱线，所述LIBS特征谱线为原子特征谱线或离子特征谱线。 9.根据权利要求8所述的方法，其特征在于，所述3)拟合包括以下步骤：在辐射传输理论基础上，对所述LIBS特征谱线的峰强度与质量百分含量的关系曲线进行指数函数拟合，获取拟合参数t值；所述的指数函数如式1所示：式1中，y是元素特征谱线峰强度，C表示目标样品中关键金属矿粉末的质量百分含量，A是与实验条件和选定线相关的常数，t表示待测元素分析线的自吸收参数，yo表示光谱背景强度参数，根据指数函数拟合结果，得到A、t和yo的值。 10.根据权利要求8所述的方法，其特征在于，所述3)计算待测元素特征谱线自吸收系数包括以下步骤：在辐射传输理论基础上，计算得到待测元素每一条LIBS特征谱线的自吸收系数SA值，所述自吸收系数SA值由式2计算得到：式2中C表示目标样品中关键金属矿粉末的质量百分含量；t为待测元素LIBS特征谱线的自吸收参数。
所属类别：	发明专利