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原文传递功能化Au@SiO2复合膜修饰电极及其制备方法和检测多巴胺应用

专利名称：	功能化Au@SiO2复合膜修饰电极及其制备方法和检测多巴胺应用
摘要：	本发明公开了一种功能化Au@SiO2复合膜修饰电极：以玻碳电极为基底电极，碱刻蚀的CoAl‑LDHe/Au@SiO2复合膜作为电极修饰材料。碱刻蚀使CoAl‑LDH中大部分铝元素溶解，产生丰富的缺陷，暴露出更多活性位点；SiO2包覆有效抑制了Au纳米粒子的聚集；CoAl‑LDHe和Au@SiO2复合后能充分发挥各组份的优势和协同作用，有效提升了CoAl‑LDHe/Au@SiO2复合膜修饰电极对多巴胺的吸附捕获能力和选择性电化学催化性能；CoAl‑LDHe/Au@SiO2修饰电极在检测DA时获得了较宽的线性范围（0.5~850μmol L−1）、较低的检测限(70.5 nmol L−1，S/N=3)、较高的灵敏度（377.6μA·μmol−1 L·cm−2）、良好的稳定性和抗干扰能力。
专利类型：	发明专利
国家地区组织代码：	山东;37
申请人：	青岛科技大学
发明人：	詹天荣;任静;张慧;陈琳;王璐
专利状态：	有效
申请日期：	2023-09-21T00:00:00+0800
发布日期：	2023-11-14T00:00:00+0800
申请号：	CN202311057212.9
公开号：	CN117054501A
代理机构：	嘉兴熠向知识产权代理事务所(普通合伙)
代理人：	沈淼
分类号：	G01N27/30;G01N27/327;G;G01;G01N;G01N27;G01N27/30;G01N27/327
申请人地址：	266000 山东省青岛市崂山区松岭路99号
主权项：	1.一种功能化Au@SiO2复合膜修饰电极，其特征在于所述修饰电极以玻碳电极为基底电极，碱刻蚀的钴铝类水滑石纳米片/Au@SiO2复合膜作为电极修饰材料而组成；所述碱刻蚀的钴铝类水滑石纳米片/Au@SiO2复合材料是由碱刻蚀后的钴铝类水滑石纳米片与二氧化硅包裹的金纳米颗粒复合而得；所述玻碳电极记为GCE；所述碱刻蚀钴铝类水滑石纳米片记为CoAl-LDHe；二氧化硅包裹的金纳米颗粒记为Au@SiO2；碱刻蚀钴铝类水滑石纳米片/Au@SiO2记为CoAl-LDH/Au@SiO2；所述功能化Au@SiO2复合膜修饰电极的制备方法，其特征在于包括以下步骤： CoAl-LDH的制备将1.748 g的Co(NO3)2·6H2O和0.752 g的Al(NO3)3∙9H2O按3：1的摩尔比加入100 mL超纯水中，再加入2.4 g尿素和0.7408 g氟化铵，以800 rpm持续搅拌溶解，然后将上述混合溶液倒入带有聚四氟乙烯衬里的高压釜中200 ℃下加热反应12 h；离心收集固体样品，用去离子水和无水乙醇各洗三次，烘箱中50 ℃干燥12 h得粉色CoAl-LDH粉末； (b) CoAl-LDHe的制备取0.2 g CoAl-LDH放于40 mL 3 mol L−1的NaOH溶液中刻蚀4 h，在9000 rpm下离心5min，去离子水洗涤三次后在烘箱中50 ℃干燥12 h，得到CoAl-LDHe； (c) Au@SiO2的制备 ①将1 mL的超纯水与1 mL浓度为1 mmol L−1的氯金酸混合后，加入2 mL浓度为0.2 molL−1的CTAB，混合均匀之后，继续加入480 μL浓度为5 mmol L−1 NaBH4，得到晶种溶液； ②在10 mL浓度为4 mmol L−1的AgNO3溶液中，加入10 mL 0.2 mol L−1的CTAB，混合均匀后加入1 mL的1 mmol L−1的氯金酸，在搅拌的条件下加入步骤述①制备的晶种溶液，直到变为蓝色溶液，静置后备用； ③将步骤②制备的金纳米粒子溶液在10000 rpm下离心20分钟后，弃去上清液后将沉淀物分散到10 mL浓度为1 mmol L−1的CTAB中溶液中； ④取步骤③纯化后的金纳米棒溶液10 mL，加入100 μL浓度为10.8 mmol L−1的KH-590，搅拌5小时后加入氨水，然后再加入5 mL浓度为20％的TEOS，反应12 h后得到Au@SiO2分散液； (d) CoAl-LDHe/Au@SiO2的制备将0.2 g步骤(b)制得的CoAl-LDHe材料分散于5 mL乙醇中，搅拌条件下再加入2 mL步骤(b)制得的Au@SiO2分散液，缓慢搅拌12 h后，在转速为8000 rpm下离心5 min，用去离子水洗涤三次，在烘箱中60℃干燥12 h，得到CoAl-LDHe/Au@SiO2； (e) CoAl-LDHe/Au@SiO2复合膜修饰GCE的制备将GCE抛光打磨成镜面，分别用稀硝酸、无水乙醇和高纯水超声清洗1 min，室温下自然晾干备用；将步骤(d)制得的CoAl-LDHe/Au@SiO2复合物超声分散于3 ml去离子水中，制备了5 mg mL−1的CoAl-LDHe/Au@SiO2悬浮液，取3~7 μL的分散液滴涂在预处理过的GCE表面，室温下自然干燥后即制得CoAl-LDHe/Au@SiO2复合膜修饰GCE，记为CoAl-LDHe/Au@SiO2/GCE。 2. 权利要求1所述功能化Au@SiO2复合膜修饰电极用于检测体液中DA的含量，其特征在于，以0.1 mol/L pH 7.0的磷酸盐缓冲液为支持电解质，将含有不同量的DA的电解质溶液加入电解池中，以修饰电极为工作电极，用计时电流方法检测，得到DA的氧化峰电流与其浓度的线性回归方程，采用同样方法测定待测样品中DA的氧化峰电流，代入线性回归方程，即得待测样品中DA的含量。
所属类别：	发明专利