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原文传递一种天然气水合物样品的纳米力学性质测试方法

专利名称：	一种天然气水合物样品的纳米力学性质测试方法
摘要：	本发明提出一种天然气水合物样品的纳米力学性质测试方法，首先构建纯氮气干燥环境与局部液氮超低温实验条件，保持手套箱内部处于微正压状态，且铣刀和定位台的温度一致；然后在干燥氮气环境下转移和安装水合物样品，驱动铣刀对天然气水合物样品表面切割，形成一个相对平整的表面；然后进行纳米压痕参数可靠性测试、改变压入载荷值和压入点位的压入测试、温度敏感性测试并对压痕形态观测，依赖能够完全放置在超低温环境下的纳米压痕仪实现可在超低温、干燥环境下天然气水合物样品的压入测试，填补水合物纳米机械性能测试存在的技术空白，满足天然气水合物纳米尺度的力学性质测试的需求。
专利类型：	发明专利
申请人：	青岛海洋地质研究所;青岛海洋科技中心
发明人：	李彦龙;王宏斌;吴能友;胡高伟;綦民辉;孟庆国
专利状态：	有效
申请日期：	2023-08-04T00:00:00+0800
发布日期：	2023-11-17T00:00:00+0800
申请号：	CN202310978359.5
公开号：	CN117074155A
代理机构：	青岛汇智海纳知识产权代理有限公司
代理人：	王丹丹;万桂斌
分类号：	G01N3/02;G01N3/18;G01N3/06;G;G01;G01N;G01N3;G01N3/02;G01N3/18;G01N3/06
申请人地址：	266237 山东省青岛市即墨区观山路596号;
主权项：	1.一种天然气水合物样品的纳米力学性质测试方法，依托纳米压痕系统在超低温环境下实现天然气水合物样品测量，所述纳米压痕系统包括手套箱以及安装在手套箱内的样品台、显微镜系统、纳米定位台、微纳测试模块以及控制柜，样品台的一侧还设置有和样品台紧密接触用于切削样品表面的铣刀，纳米定位台驱动微纳测试模块给一侧样品台上的水合物样品施加压入动作；微纳测试模块在纳米探针压入水合物样品过程中记录位移、力值，并实时传输至控制柜，其特征在于，所述天然气水合物样品纳米压痕测试方法包括以下步骤：步骤A、构建纯氮气干燥环境与局部液氮超低温实验条件：提前将盛装有天然气水合物样品的液氮罐放入手套箱中，构建转移水合物样品时手套箱内的纯氮气测试环境，并保持手套箱内部处于微正压状态；然后通过向样品台内注入氮气给样品台和铣刀降温，当样品台和铣刀温度达到设定温度后，控制样品台底部的加热系统，使样品台和铣刀的温度维持恒定在设定值；步骤B、在干燥氮气环境下，将水合物样品转移和安装在样品台上，并驱动铣刀切割天然气水合物样品表面，在天然气水合物样品上表面形成一个平整的表面；步骤C、压痕测试： (1)压痕参数可靠性测试：在水合物样品表面选择纳米探针的初始压入位点，并以固定的载荷设定值将纳米探针压入水合物样品，实时记录纳米探针压入过程中的压入量和载荷值，绘制位移-载荷曲线；回退纳米探针，记录回退过程中的位移-载荷曲线；采用该方法依次完成初始压入点位的测试，将所有位移-载荷曲线绘制在同一坐标系中，如果各初始压入位点的位移－荷载曲线重合度好，则表明水合物样品的均匀性和探针的稳定性均达到最优状态，压痕测试结果可靠； (2)压入测试：改变压入荷载值和压入点位，获得相同温度条件下同一水合物样品的纳米压痕曲线随压入载荷的变化规律，进而用于分析不同的加载条件下天然气水合物样品的残余强度等特征参数； (3)温度敏感性测试：按照步骤B的方式更换水合物样品，并改变样品台的温度，重复上述步骤(1)～(2)，获得不同温度条件下水合物样品的纳米压痕响应特征；步骤D、测试完成后，缓慢释放手套箱内部的正压环境，操纵微纳测试模块使纳米探针归位并清洗，待整个纳米压痕系统干燥后，取出盛装水合物样品的液氮罐，并使低温手套箱保持在富氮气干燥环境。 2.根据权利要求1所述的天然气水合物样品的纳米力学性质测试方法，其特征在于：所述步骤C中，与步骤(2)～(3)同步地，采用显微镜系统实时观察纳米探针压入过程中天然气水合物样品表面的破坏形态、以及探针回退以后样品表面的残留压痕形态，通过不同压入条件下记录的结果，对比水合物样品对不同压入条件下纳米压痕的响应特征，辅助分析天然气水合物样品的压痕响应特征。 3.根据权利要求1所述的天然气水合物样品的纳米力学性质测试方法，其特征在于：所述步骤C中，在进行压痕参数可靠性测试时，初始压入位点均匀分布于以水合物样品平整面中心为圆心、以100倍纳米探针直径为半径的圆上，初始压入位点为3～5个。 4.根据权利要求1所述的天然气水合物样品的纳米力学性质测试方法，其特征在于：所述步骤C中，进行压入测试时，压入载荷值根据实际实验需求设定，其设定的基本依据是：以压痕参数可靠性测试使设定的荷载为基本依据，采用等差数列依次增大或减小的方式，选择压入点位位于与初始压入位点所在的圆同心、以40～60倍纳米探针直径为半径的圆上，测试点位应均匀分布于所选的圆上，数量为3～5个。 5.根据权利要求1所述的天然气水合物样品的纳米力学性质测试方法，其特征在于：所述步骤A中，构建纯氮气环境时，在手套箱的一侧快速充注氮气，另外一侧排放空气，并在充注氮气的同时对手套箱内部气流充分胶东；持续注入氮气，待手套箱内的氮气环境压力达到微正压后快速释放氮气；重复上述操作至少2次，以快速释放并洗净手套箱内的空气和水汽，保证纯氮气环境，此后的整个测试中保持手套箱内部处于微正压状态。 6.根据权利要求1所述的天然气水合物样品的纳米力学性质测试方法，其特征在于：所述样品台包括样品槽安装腔室和液氮盛装腔室，两个腔室之间采用绝热板隔开并通过导热铜片连接，样品槽安装腔室底部设置加热模块，所述步骤A中，在构建局部超低温环境时，向手套箱内的样品台的液氮盛装腔室内充注液氮，给样品台和铣刀进行局部降温，并通过加热模块使样品台维持在设定温度，当样品台温度在底部加热模块和液氮降温共同作用下，维持稳定后，开展样品转移与安装。 7.根据权利要求1所述的天然气水合物样品的纳米力学性质测试方法，其特征在于：所述步骤B中，在切割过程中以多次薄层挂削的方式进行，每次刮削厚度不大于铣刀厚度。
所属类别：	发明专利