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原文传递甲醇中磺胺类兽药残留混合溶液样品检测方法

专利名称：	甲醇中磺胺类兽药残留混合溶液样品检测方法
摘要：	本发明公开了甲醇中磺胺类兽药残留混合溶液样品检测方法，涉及兽药残留检测技术领域，包括如下步骤：步骤一、原料筛选：原料的筛选及纯化；步骤二、原料的定性；步骤三、原料均匀性筛查；步骤四、原料纯度的定量；步骤五、互为杂质的检测；步骤六、最小取样量的确认，然后进行检测。本发明具有以下优点：本发明提供了甲醇中16种磺胺类兽药残留溶液残留测定标准样品研制方法，本发明准确度高，原料纯度定值采用不同原理的二种定值方法：HPLC‑DAD、NMR内标定量，采取二种检测方法定值方法平均值作为纯度赋值；标准样品采用重量法赋值，采用相关标准样品进行对比验证，从而实现准确度高及达到量值统一的效果。
专利类型：	发明专利
国家地区组织代码：	山东;37
申请人：	青岛博栋检测服务有限公司
发明人：	孙锡仕;孟令梅;纪臻谛;曾庆文;刘维发
专利状态：	有效
申请日期：	2023-07-19T00:00:00+0800
发布日期：	2023-11-21T00:00:00+0800
申请号：	CN202310888268.2
公开号：	CN117092266A
代理机构：	成都环泰专利代理事务所(特殊普通合伙)
代理人：	王锡仕
分类号：	G01N30/72;G01N30/02;G01N30/06;G;G01;G01N;G01N30;G01N30/72;G01N30/02;G01N30/06
申请人地址：	266000 山东省青岛市高新区河东路368号青岛蓝色生物医药产业园8号楼5层502室
主权项：	1.甲醇中磺胺类兽药残留混合溶液样品检测方法，其特征在于，包括如下步骤：步骤一、原料筛选：原料的筛选及纯化：初测纯度99.0％以上，必要时进行纯化处理，达到设定纯度；步骤二、原料的定性：液相色谱串联质谱法LC-MSMS、傅里叶变换红外光谱法FTIR、紫外分光光度法UV、核磁法NMR，通过上述四种定性方法，联合确认原料的结构特性的符合性；步骤三、原料均匀性筛查：进行每种组分随机抽取样品15个，每个子样在同样的实验条件下采用同样的标准进行检测；步骤四、原料纯度的定量：采用质量平衡法和核磁共振内标法二种不同原理的定值方法：采取HPLC-DAD液相色谱法、NMR核磁共振内标法二种检测方法定值方法平均值作为纯度赋值；步骤五、互为杂质的检测：对于每种组分用高分辨飞行时间质谱进行杂质的组分筛选确认，用质量平衡法液相色谱法确认含量，配制混合标准样品时计入到对应组分浓度计算中；步骤六、最小取样量的确认：取样方法：随机抽取5瓶，每瓶样品中各抽取1μL、3μL、5μL、10μL进行最小取样量的确认，然后进行检测。 2.如权利要求1所述的甲醇中磺胺类兽药残留混合溶液样品检测方法，其特征在于，磺胺类兽药中包括磺胺醋酰、磺胺甲噻二唑、磺胺二甲异恶唑、磺胺氯哒嗪、磺胺嘧啶、磺胺甲基异恶唑、磺胺噻唑、磺胺-6-甲氧嘧啶、磺胺甲基嘧啶、磺胺邻二甲氧嘧啶、磺胺吡啶、磺胺对甲氧嘧啶、磺胺甲氧哒嗪、磺胺二甲嘧啶、磺胺苯吡唑、磺胺间二甲氧嘧啶，共16种。 3.如权利要求1所述的甲醇中磺胺类兽药残留混合溶液样品检测方法，其特征在于，所述步骤一中初测纯度采用面积归一法。 4.如权利要求1所述的甲醇中磺胺类兽药残留混合溶液样品检测方法，其特征在于，所述步骤三中检测方法：依据相关联的国家标准HPLC-DAD法；数据处理方法：采用单因素方差分析法对样品的均匀性进行数据处理。 5.如权利要求1所述的甲醇中磺胺类兽药残留混合溶液样品检测方法，其特征在于，所述步骤四中质量平衡法中：K.F卡尔费休水分测定，ICP-MS无机元素的测定、顶空-GC-FID挥发分的测定。 6.如权利要求1所述的甲醇中磺胺类兽药残留混合溶液样品检测方法，其特征在于，所述步骤六中检测方法：依据GB/T20759-2006液相色谱串联质谱法，LC-MSMS法进行检测。 7.如权利要求6所述的甲醇中磺胺类兽药残留混合溶液样品检测方法，其特征在于，检测中，拟定技术指标：500瓶1.2ml/瓶；各组分浓度及相对扩展不确定度％：磺胺醋酰100ug/ml不确定度3、磺胺甲噻二唑100ug/ml不确定度3、磺胺二甲异恶唑100ug/ml不确定度3、磺胺氯哒嗪100ug/ml不确定度3、磺胺嘧啶100ug/ml不确定度3、磺胺甲基异恶唑100ug/ml不确定度3、磺胺噻唑100ug/ml不确定度3、磺胺-6-甲氧嘧啶100ug/ml不确定度3、磺胺甲基嘧啶100ug/ml不确定度3、磺胺邻二甲氧嘧啶100ug/ml不确定度3、磺胺吡啶100ug/ml不确定度3、磺胺对甲氧嘧啶100ug/ml不确定度3、磺胺甲氧哒嗪100ug/ml不确定度3、磺胺二甲嘧啶100ug/ml不确定度3、磺胺苯吡唑100ug/ml不确定度3、磺胺间二甲氧嘧啶100ug/ml不确定度3。
所属类别：	发明专利