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原文传递液相色谱-质谱/质谱法检测食品中环己基氨基磺酸盐的方法

专利名称：	液相色谱-质谱/质谱法检测食品中环己基氨基磺酸盐的方法
摘要：	本发明提供了液相色谱‑质谱/质谱法检测食品中环己基氨基磺酸盐的方法，它包括试样制备、试样提取、液相色谱‑质谱检测步骤。本发明检测方法适用范围覆盖全面、液相色谱质谱/质谱法定性确证时相对离子丰度稳定。
专利类型：	发明专利
国家地区组织代码：	四川;51
申请人：	成都市食品检验研究院
发明人：	李绍波;李佳佳;左鑫;叶梅;万渝平;李君;周易;刘嘉睿;肖全伟;吴文林;黄玉英;乔秀明;姚蕾珺;熊梅瑾;文星;吕金珍;陈菲;刘鹏;邓思思;刘玲
专利状态：	有效
申请日期：	2023-08-25T00:00:00+0800
发布日期：	2023-11-17T00:00:00+0800
申请号：	CN202311078862.1
公开号：	CN117074569A
代理机构：	成都惠迪专利事务所(普通合伙)
代理人：	全学荣
分类号：	G01N30/02;G01N30/06;G01N30/72;G;G01;G01N;G01N30;G01N30/02;G01N30/06;G01N30/72
申请人地址：	611135 四川省成都市温江区芙蓉大道二段10号
主权项：	1.液相色谱-质谱/质谱法检测食品中环己基氨基磺酸盐的方法，其特征在于：它包括如下步骤： a、试样制备； b、试样提取：将试样分为巧克力、奶油、奶酪、乳粉、调味面制品、油腐乳、油豆豉、肉及肉制品、水产品罐头含较高油脂试样，果冻、糖果、米粉、淀粉制品试样，固体、半固体试样，液体试样，提取； c、测定其中，液相色谱检测条件为：色谱柱：表面多孔层填料C18柱，3.0mm×100mm,2.7μm或同等性能的色谱柱；流速：0.4mL/min；柱温：45℃；进样量：2μL；流动相：A为含0.1％甲酸的水溶液，B为含0.1％甲酸的甲醇溶液，梯度洗脱程序如下：时间/min A/％ B/％ 0.0 95 5 2.0 95 5 3.5 2 98 6.5 2 98 7.0 95 5 10.0 95 5 质谱检测条件为：离子源：电喷雾离子源(ESI-)；扫描方式：负离子扫描；检测方式：多重反应监测模式(MRM)；毛细管电压：-2000V；干燥气温度：300℃；干燥气流量：5L/min；雾化气压力：241kPa；鞘气温度：250℃；鞘气流量：11L/min；监测离子对和质谱参数如下： 2.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于：a步骤所述的试样制备方法是：液体试样：直接摇匀，含二氧化碳的液体试样，超声除去气泡后摇匀；非均匀的液态、半固态试样：取可食部分，经匀浆机匀浆后混匀；巧克力、巧克力制品、奶酪、黄油试样：取可食部分，-18℃冷冻后，粉碎机粉碎并搅拌均匀；固态试样：取可食部分，用研磨机或粉碎机粉碎并搅拌均匀。 3.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于：b步骤所述的试样提取方法为： 1)巧克力、奶油、奶酪、乳粉、调味面制品、油腐乳、油豆豉、肉及肉制品、水产品罐头含较高油脂试样称取2g试样于离心管中，准确加入200μL环己基氨基磺酸同位素内标中间液，加入20mL含0.1％甲酸的乙腈水溶液，巧克力、奶油、奶酪、乳粉试样需60±2℃水浴加热20min，涡旋5min，超声提取30min后放至室温，再加入10mL二氯甲烷缓慢振摇数次，9000r/min离心5min，取上清液过有机相微孔滤膜，供上机测定； 2)果冻、糖果、米粉、淀粉制品试样称取2g试样于离心管中，准确加入200μL环己基氨基磺酸同位素内标中间液，加入20mL含0.1％甲酸的乙腈水溶液，混匀，60±2℃水浴加热20min，涡旋5min，超声提取10min，再加入10mL二氯甲烷缓慢振摇数次，9000r/min离心5min，取上清液过有机相微孔滤膜，供上机测定； 3)其他固体、半固体试样称取2g试样于离心管中，准确加入200μL环己基氨基磺酸同位素内标中间液，加入20mL含0.1％甲酸的乙腈水溶液，涡旋5min，超声提取30min，9000r/min离心5min，取样液过有机相微孔滤膜，供上机测定； 4)液体试样称取2g试样于离心管中，准确加入200μL环己基氨基磺酸同位素内标中间液，用含0.1％甲酸的乙腈水溶液稀释至20mL刻度，混匀，涡旋5min，超声提取10min，9000r/min离心5min，取样液过有机相微孔滤膜，供上机测定。 4.根据权利要求1-3任意一项所述的检测方法，其特征在于：包括分析结果，所述的分析方法为：试样中环己基氨基磺酸含量按式(1)计算：式中： X——试样中环己基氨基磺酸的含量，单位为毫克每千克(mg/kg)； ρ——由标准曲线计算出试样溶液中环己基氨基磺酸的浓度，单位为纳克每毫升(ng/mL)； V——试样定容体积，单位为毫升(mL)； m——试样质量，单位为克(g)。计算结果以重复性条件下获得的两次独立测定结果的算术平均值表示，结果保留3位有效数字。
所属类别：	发明专利