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原文传递 CeCuFe SSQDs/C修饰GCE电极的制备方法和应用

专利名称：	CeCuFe SSQDs/C修饰GCE电极的制备方法和应用
摘要：	本发明公开了CeCuFe SSQDs/C修饰GCE电极的制备方法，在多孔碳骨架中以硝酸铈、硝酸铜和硝酸铁为前聚体通过水热法制备得到CeCuFe SSQDs/C复合材料，将CeCuFe SSQDs/C复合材料均匀的分散在无水乙醇中后滴涂在预处理的GCE电极表面并烘干制得CeCuFe SSQDs/C修饰GCE电极。所制备的修饰电极应用于水环境中苄青霉素钠的检测，采用循环伏安法测试修饰电极的电化学性能时具有氧化峰电化学信号，具备低的检出限和宽的线性响应范围。本发明制备方法简单，制得的修饰电极度具备高灵敏度、良好的再现性和重复性以及理想的选择性与抗干扰性。
专利类型：	发明专利
国家地区组织代码：	江苏;32
申请人：	苏州科技大学
发明人：	庄成林;蒋欣哲;王睿;苏静静;高颖慧;陈丰;钱君超;姚聪聪;王勇
专利状态：	有效
申请日期：	2023-07-07T00:00:00+0800
发布日期：	2023-11-24T00:00:00+0800
申请号：	CN202310829651.0
公开号：	CN117110391A
代理机构：	苏州科权知识产权代理事务所(普通合伙)
代理人：	李雅
分类号：	G01N27/30;G01N27/48;G;G01;G01N;G01N27;G01N27/30;G01N27/48
申请人地址：	215009 江苏省苏州市高新区科锐路1号
主权项：	1.CeCuFe SSQDs/C修饰GCE电极的制备方法，其特征在于，在多孔碳骨架中以硝酸铈、硝酸铜和硝酸铁为前聚体通过水热法制备得到CeCuFe SSQDs/C复合材料，将CeCuFeSSQDs/C复合材料均匀的分散在无水乙醇中后滴涂在预处理的GCE电极表面并烘干制得CeCuFe SSQDs/C修饰GCE电极。 2.如权利要求1所述的CeCuFe SSQDs/C修饰GCE电极的制备方法，其特征在于，所述多孔碳是由生物碳源在N2保护下放置管式炉中经高温制备而得。 3.如权利要求2所述的CeCuFe SSQDs/C修饰GCE电极的制备方法，其特征在于，所述生物碳源包括落叶、锯末、木质纤维纸、棉织物或纸板。 4.如权利要求1所述的CeCuFe SSQDs/C修饰GCE电极的制备方法，其特征在于，所述多孔碳与所述前聚体通过浸渍法制得，具体为在多孔碳中通过磁力搅拌浸渍包含硝酸铈、硝酸铜和硝酸铁的混合溶液。 5.如权利要求1所述的CeCuFe SSQDs/C修饰GCE电极的制备方法，其特征在于，具体包括如下步骤： S1:制备多孔碳：将生物碳源放置在容器中倒入体积比为2:1的超纯水和无水乙醇后，在通风橱内边滴加浓盐酸边缓慢搅拌直至浸没生物碳源，其中浸泡溶液的pH为2～3，浸泡时间为24小时，然后用超纯水清洗后吹干，接着放入管式炉中通入N2在800℃下保温1h，经自然冷却到室温后，制得多孔碳； S2：制备硝酸铈、硝酸铜和硝酸铁前聚体： (S21)分别将1.3027g六水合硝酸铈、0.7248g三水合硝酸铜以及0.404g九水合硝酸铁、50mL超纯水以及洗干净的磁子倒入玻璃器皿后用保鲜膜密封，然后放在磁力搅拌器上搅拌30min至固体完全溶解且混合均匀； (S22)称取1g由步骤S1制得的多孔碳倒入混合好的混合物中，用保鲜膜密封好，在磁力搅拌机上缓慢搅拌6h后在通风橱中滴加浓氨水，制得pH为10的前聚体溶液； S3：水热法制备CeCuFe SSQDs/C复合材料：将制得的前聚体溶液倒入聚四氟乙烯内胆中，再装入反应釜，放入电热恒温鼓风干燥箱中进行水热反应，反应结束后，待冷却到室温后对其进行抽滤，用超纯水和无水乙醇清洗去除杂质，再进行干燥处理和研磨处理得到CeCuFe SSQDs/C复合材料； S4：制备CeCuFe SSQDs/C修饰GCE电极：称取一定量的CeCuFe SSQDs/C复合材料于样品管中，再吸取一定量的无水乙醇滴入样品管中，盖上样品盖后放入超声波清洗仪中超声15min，待CeCuFe SSQDs/C复合材料均匀的分散在无水乙醇中形成分散液后滴涂在预处理后的GCE电极表面，红外灯烘干后，再吸取0.5wt％、2μL的Nafion溶液滴在修饰电极表面，待其再次烘干后，即制得CeCuFe SSQDs/C修饰GCE电极。 6.如权利要求5所述的CeCuFe SSQDs/C修饰GCE电极的制备方法，其特征在于，步骤S1中，生物碳源在进行溶液浸泡之前进行超纯水清洗、杀菌和风干处理。 7.如权利要求5所述的CeCuFe SSQDs/C修饰GCE电极的制备方法，其特征在于，步骤S2中，所述水热反应是指在温度为120℃下保温12h，所述干燥处理指在60℃的干燥箱中干燥24h，所述研磨处理指将干燥处理后的复合材料从滤纸上刮下，用洗净烘干的研钵研磨30min。 8.如权利要求5所述的CeCuFe SSQDs/C修饰GCE电极的制备方法，其特征在于，所述预处理是指：将粘在玻璃底座上的抛光布表面倒取粒径为0.01～0.05μm的氧化铝粉末并滴加超纯水后保持GCE垂直于抛光布，匀速以“8”字型打磨5～15min，当GCE呈现玻璃光泽，用纯净水冲洗干净之后放入摩尔比为1:1的乙醇和超纯水的混合溶液中超声30s后洗净擦干，接着将电极放入浓度为1mol/L的H2SO4溶液中并通过CV法活化，反复在-1.0～1.0V范围内扫描至稳定，然后在浓度为0.20mol/L的KNO3与浓度为1mmol/L的K3Fe(CN)6)的混合溶液中进行CV测试，扫描速度50mV/s，反复扫描直至氧化峰与还原峰电位相差100mV以内，则GCE电极预处理完毕。 9.CeCuFe SSQDs/C修饰GCE电极的应用，其特征在于，采用如权利要求1～8所述的方法制得的CeCuFe SSQDs/C修饰GCE电极用于水环境中苄青霉素钠的检测。 10.如权利要求9所述的CeCuFe SSQDs/C修饰GCE电极的应用，其特征在于，采用循环伏安法测试所述CeCuFe SSQDs/C修饰GCE电极的电化学性能时具有氧化峰电化学信号，CeCuFe SSQDs/C修饰GCE电极的检出限为1.8×10-9M，线性响应范围为1×10-8～1.4×10-4M。
所属类别：	发明专利