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原文传递 一种测定钙铁包芯线中硅含量的方法
专利名称: 一种测定钙铁包芯线中硅含量的方法
摘要: 本发明涉及一种测定钙铁包芯线中硅含量的方法,包括:1)取出包芯线中的芯粉,并用120目筛网进行筛分,筛上物的质量为m1,筛下物的质量为m2;2)测定筛上物中硅含量,绘制工作曲线得到硅的含量为ω1;3)测定筛下物中硅含量;4)按测定筛上物、筛下物的吸光度由工作曲线上查得相应的硅含量为ω2。优点是:能够精确测定芯粉中硅含量,芯粉过筛,筛上物采用电感耦合等离子体发射光谱法测定硅含量,筛下物采用硅钼蓝光度法测定硅含量,然后进行加权平均计算最终硅含量,满足炼钢生产和科研需要。
专利类型: 发明专利
国家地区组织代码: 辽宁;21
申请人: 本钢板材股份有限公司
发明人: 李月华;连喜萍;于丽泓;吴振君;吴旭
专利状态: 有效
申请日期: 2023-09-28T00:00:00+0800
发布日期: 2023-11-28T00:00:00+0800
申请号: CN202311268599.2
公开号: CN117129468A
代理机构: 鞍山嘉讯科技专利事务所(普通合伙)
代理人: 徐喆
分类号: G01N21/73;G01N21/31;G;G01;G01N;G01N21;G01N21/73;G01N21/31
申请人地址: 117000 辽宁省本溪市平山区人民路16号
主权项: 1.一种测定钙铁包芯线中硅含量的方法,其特征在于,包括: 1)取出包芯线中的芯粉,并用120目筛网进行筛分,筛上物的质量为m1,筛下物的质量为m2; 2)测定筛上物中硅含量 取筛上物0.20±0.01g,置于200mL烧杯中,加入20mL盐酸,低温加热至试样完全溶解,冷却至室温,将溶液全部转移至100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀;用快速滤纸进行干过滤,弃去首次滤液; 工作曲线配置:分别移取6份10mL钙溶液于6个100mL容量瓶中,分别加入20mL盐酸,再加入硅标准溶液,使6份钙溶液含硅量为0.000%,0.010%,0.050%,0.100%,0.500%,1.000%,定容,摇匀,做为标准溶液绘制工作曲线; 启动电感耦合等离子体发射光谱仪,选择波长为212.4nm处由低到高测定工作曲线溶液中硅的发射光强度,以的硅浓度为横坐标,分析线强度为纵坐标,绘制工作曲线,计算出筛上物中硅的含量为ω1; 3)测定筛下物中硅含量 取筛下物0.30g,置于300mL锥形瓶中,加入80mL硝硫混酸、10mL过硫酸铵溶液,于电炉盘上加热到300±50℃,至试样完全溶解;向锥形瓶中加5滴过氧化氢溶液,煮沸1mim,取下至60~80℃,加100mL水,过滤于250mL容量瓶中,冷至室温后稀释至刻度混匀,滤液作为分析硅的储备液; 取10.00mL储备液于100mL容量瓶中,加20.0mL钼酸铵溶液,放于75~85℃水浴中加热1mim,取出,向容量瓶中加20.0mL草酸、5.0mL硫酸亚铁铵溶液,加水稀释至刻度,混匀;于波长660nm处用比色皿比色,以试剂空白做参比,测吸光度,从硅的工作曲线上查得硅含量; 4)称取不同硅含量的生铁标准样品4~6个,按分析步骤2)、步骤3),与筛上物、筛下物同时进行分析,测定吸光度,以硅含量为横坐标,吸光度为纵坐标,绘制工作曲线;按测定筛上物、筛下物的吸光度由工作曲线上查得相应的硅含量为ω2; 5)计算钙铁包芯线中硅含量 式中:ω为钙铁包芯线中硅含量,%;筛上物的质量为m1,g;筛下物的质量为m2,g;筛上物的硅含量为ω1,%;筛下物的硅含量为ω2,%。 2.根据权利要求1所述的一种测定钙铁包芯线中硅含量的方法,其特征在于,所述的筛上物、筛下物的质量取值均精确至0.0001g。 3.根据权利要求1所述的一种测定钙铁包芯线中硅含量的方法,其特征在于,所述的盐酸中浓盐酸与水的体积比为1:1。 4.根据权利要求1所述的一种测定钙铁包芯线中硅含量的方法,其特征在于,所述的钙溶液的制备方法,称取2.5g的无水碳酸钙基准试剂置于250mL的烧杯中,加入30mL水、20mL密度为1.19g/mL的盐酸,加热溶解后,煮沸2min,冷却至室温,移入100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀; 所述的无水碳酸钙基准试剂为在105℃~110℃的烘箱中恒重的无水碳酸钙。 5.根据权利要求1所述的一种测定钙铁包芯线中硅含量的方法,其特征在于,所述的硝硫混酸由硝酸、硫酸、水按体积比8:50:942混合制成。 6.根据权利要求1所述的一种测定钙铁包芯线中硅含量的方法,其特征在于,所述的过硫酸铵溶液的浓度为150g/L。 7.根据权利要求1所述的一种测定钙铁包芯线中硅含量的方法,其特征在于,所述的过氧化氢溶液中过氧化氢与水的体积比为1:20。 8.根据权利要求1所述的一种测定钙铁包芯线中硅含量的方法,其特征在于,所述的钼酸铵溶液的浓度为12.5g/L;所述的草酸的浓度为25g/L;所述的硫酸亚铁铵溶液的浓度为60g/L。 9.根据权利要求1所述的一种测定钙铁包芯线中硅含量的方法,其特征在于,步骤2)中所述的低温加热为100±30℃。
所属类别: 发明专利
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