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原文传递一种检测H2S的光诱导-热催化-化学发光分析方法

专利名称：	一种检测H2S的光诱导-热催化-化学发光分析方法
摘要：	本发明提供了一种基于Z型异质结Ag3PO4/Ag/Bi4Ti3O12纳米材料的光诱导‑热催化‑化学发光高效检测H2S的分析方法。利用365 nm的LED灯持续照射传感材料2 min，空气载气将H2S样品通至涂有材料的陶瓷棒表面发生催化氧化反应，产生的发光信号由配有光电倍增管的BPCL超弱发光分析仪检测并输出。Z型异质结独特的电子传输路径和Ag纳米颗粒的LSPR效应使得催化剂在光激发下产生光生电子空穴对，热催化条件抑制电子空穴的复合，通过提高材料内部以及材料与H2S之间的电子转移能力促进整个催化氧化反应过程，进而提升CTL检测信号，构建的分析方法实现了H2S的高灵敏、高选择性的快速检测。
专利类型：	发明专利
国家地区组织代码：	四川;51
申请人：	四川大学
发明人：	吕弋;胡加西;张立春;宋红杰;刘睿
专利状态：	有效
申请日期：	2022-04-28T00:00:00+0800
发布日期：	2023-11-07T00:00:00+0800
申请号：	CN202210458139.5
公开号：	CN117007582A
分类号：	G01N21/76;G;G01;G01N;G01N21;G01N21/76
申请人地址：	610065 四川省成都市武侯区一环路南一段24号
主权项：	1.一种检测硫化氢的Ag3PO4/Ag/Bi4Ti3O12催化发光材料的制备方法，其特征在于：所述纳米材料以硝酸铋、钛酸四丁酯、银氨溶液、磷酸氢二钠和硝酸银为原料制备而成，具体合成过程为：（1）0.02 mol 硝酸铋溶于15 mL乙酸中作为A溶液，0.15 mol 钛酸四丁酯溶于15mL乙二醇甲醚中作为B溶液，室温搅拌；（2）将溶液B缓慢加入溶液A中持续搅拌2 h得到均匀的溶胶，再加入10 mL醋酸和10 mL乙二醇甲醚，80 °C加热8 h得到干凝胶；（3）加入75 mL 3M NaOH溶液到100毫升聚四氟乙烯内衬的不锈钢高压釜中，在200 °C条件下水热处理12 h，在室温下冷却、过滤、洗涤和干燥得到Bi4Ti3O12；（4）1.2 mmol Bi4Ti3O12加入10 mL Ag(NH3)2OH中，搅拌30 min，再加入20 mL 1.65 mol/L葡萄糖溶液，分离、洗涤、干燥，进一步合成样品Ag/Bi4Ti3O12；（5）取0.8 mmol Ag/Bi4Ti3O12加入30 mL Na2HPO4溶液充分搅拌，滴入15 mL 0.03 mol/L AgNO3溶液，持续搅拌，分离、洗涤、干燥，得到产物Ag3PO4/Ag/Bi4Ti3O12。 2.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于：所合成的Ag3PO4/Ag/Bi4Ti3O12是Z型异质结半导体，为片状结构堆叠形成的空心球纳米材料，其直径约为2 μm。 3.一种光诱导热催化化学发光传感分析方法，其特征在于：利用365 nm的LED灯珠持续照射Ag3PO4/Ag/Bi4Ti3O12催化传感材料2 min，产生光生电子空穴对，关灯后继续以230 °C的催化温度提供热能抑制材料内部电子空穴对的复合，促进化学吸附的硫化氢和氧气基于材料表界面的电子转移进而促进其催化氧化过程，提升了硫化氢的CTL信号。 4.根据权利要求3所述的分析方法，其特征在于：Ag3PO4/Ag/Bi4Ti3O12作为催化传感材料被应用于催化发光传感装置中，主要包括：（1）以功率为5 W，波长为365 nm的LED灯珠作为传感材料的光诱导装置；（2）微量注射器作为进样装置使硫化氢随载气通路进入催化发光反应池；（3）置于石英管中绝缘陶瓷棒作为反应装置，传感材料涂覆在陶瓷棒上并以电压控制工作温度，；（4）配备光电倍增管的超微弱发光分析仪作为检测装置捕获发光信号；（5）电脑作为数据数据处理装置得到硫化氢的CTL响应信号，硫化氢的定量检测通过对信号进行线性回归分析得到。 5.根据权利要求3所述的分析方法，其特征在于：LED灯珠波长为365 nm，功率为5 W；光电倍增管的工作电压为-800V，BPCL超弱发光分析仪的数据集成时间为0.1s；以空气作为载气，载气流速为150 mL/min；绝缘陶瓷棒的工作温度为230 °C；硫化氢的检测范围为0.095-8.87 μg/mL，检出限为0.00065 μg/mL。
所属类别：	发明专利