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原文传递一种航空航天高温合金高成分元素分析方法

专利名称：	一种航空航天高温合金高成分元素分析方法
摘要：	本发明公开了一种航空航天高温合金高成分元素分析方法，预先获取标准样品高成分含量的偏差值，然后先采用X射线荧光光谱仪直接获取表征高温合金成分分布的特征参数，不会损耗待测样品，测试成本相对较低；再将第一测量值对应的偏差值作为比较参考值，如果比较参考值超出预设阈值，继续采用辉光放电质谱仪对待分析试样进行定量逐层分析测定获取高成分元素浓度的第二测量值，从而确保测定精度，适用于航空航天高温合金高成分元素分析；同时样品制备及预处理简便，能有效避免引入杂质污染，且降低操作难度。
专利类型：	发明专利
国家地区组织代码：	上海;31
申请人：	上海有色金属工业技术监测中心有限公司
发明人：	赵雪同;王志强;曾云斌;郝晶晶;邵文丽
专利状态：	有效
申请日期：	2023-09-04T00:00:00+0800
发布日期：	2023-11-21T00:00:00+0800
申请号：	CN202311136867.5
公开号：	CN117092144A
代理机构：	上海科律专利代理事务所(特殊普通合伙)
代理人：	袁亚军
分类号：	G01N23/223;G01N27/68;G;G01;G01N;G01N23;G01N27;G01N23/223;G01N27/68
申请人地址：	201804 上海市嘉定区安虹路299弄17号一层108室、二层208室
主权项：	1.一种航空航天高温合金高成分元素分析方法，其特征在于，包括如下步骤： S1)选择多种不同类型和含量的标准样品组成标准样品库； S2)先将表面处理后的标准样品放入X射线荧光光谱仪中进行测定获取高成分元素浓度的测量值，并记录与标准含量的第一偏差值，同时采集标准样品的光谱，对标准样品光谱进行校正，得到标准工作曲线；再采用辉光放电质谱仪对标准样品进行定量逐层分析测定获取高成分元素浓度的测量值，并记录与标准含量的第二偏差值； S3)对待分析试样进行表面处理，采用X射线荧光光谱仪标定观测区分析点的位置，利用标准工作曲线对待分析试样观测区进行分析，得到表征高温合金成分分布的特征参数； S4)将步骤S3中获取的高成分元素浓度的第一测量值对应的第一偏差值作为比较参考值，如果比较参考值超出预设阈值，则继续采用辉光放电质谱仪对待分析试样进行定量逐层分析测定获取高成分元素浓度的第二测量值，并对第二测量值采用第二偏差值进行校正作为最终测定值，否则直接采用第一测量值作为最终测定值。 2.如权利要求1所述的航空航天高温合金高成分元素分析方法，其特征在于，如果步骤S3中获取的高成分元素浓度的第二测量值对应的第二偏差值也超出预设阈值，且第二偏差值和第一偏差值的正负相反，则取校正后的第二测量值和第一测量值的平均值作为最终测定值。 3.如权利要求1所述的航空航天高温合金高成分元素分析方法，其特征在于，如果步骤S3中获取的高成分元素浓度的第二测量值对应的第二偏差值也超出预设阈值，且第二偏差值和第一偏差值的正负相同，则再将分析测定后剩余的待分析试样放入X射线荧光光谱仪中，重新标定观测区分析点的位置，利用标准工作曲线对待分析试样观测区进行分析，得到表征高温合金成分分布的特征参数，获得高成分元素浓度的第三测量值，并将第三测量值作为最终测定值。 4.如权利要求1所述的航空航天高温合金高成分元素分析方法，其特征在于，所述步骤S1选择基体元素含量为10.X％、20.X％、30.X％、40.X％、50.X％、60.X％、70.X％、80.X％和90.X％的标准样品组成标准样品库，并在步骤S2中分别记录相应含量下的第一偏差值和第二偏差值，所述步骤S4选择基体元素含量最接近的第一偏差值作为比较参考值，或者采用相邻两个第一偏差值通过插值拟合作为比较参考值。 5.如权利要求4所述的航空航天高温合金高成分元素分析方法，其特征在于，所述基体元素为铁、镍或钴元素。 6.如权利要求1所述的航空航天高温合金高成分元素分析方法，其特征在于，所述步骤S2利用研磨设备对所述标准样品进行表面打磨，再对试样进行切割加工，使标准样品直径在5-15mm范围内；所述步骤S3利用研磨设备对所述待分析试样进行表面打磨，再对试样进行切割加工，使待分析试样直径在10-30mm范围内。 7.如权利要求1所述的航空航天高温合金高成分元素分析方法，其特征在于，所述步骤S2对标准样品光谱进行如下校正：先对获得的标准样品光谱进行拟合背景校正，扣除特征谱及其他谱峰的背景值，获得特征谱的净强度；再对干扰谱线进行重叠校正，获得待测元素的净强度；最后利用第一偏差值对基体效应进行校正，获得标准工作曲线。 8.如权利要求1所述的航空航天高温合金高成分元素分析方法，其特征在于，所述X射线荧光光谱仪包括高压发生器、X光管、探测器和记录单元，所述步骤S3包括分析谱线类型、感兴趣区标定以及校正曲线类型；所述步骤S3的分析步长为0.5mm、1mm或1.5mm；扫描区域为长度30～50mm，宽30～50mm。 9.如权利要求7所述的航空航天高温合金高成分元素分析方法，其特征在于，所述步骤S3得到的特征参数包括最大值、最小值、中位值、平均值、绝对偏差、最大值出现位置、最小值出现位置、含量分布、统计偏析度和统计疏松度。 10.如权利要求1所述的航空航天高温合金高成分元素分析方法，其特征在于，所述步骤S4控制辉光放电质谱仪的真空度达到2.4～2.8mbar，射频电压频率为2-5MHz，幅值最大1kV，脉冲电压最大1.5kV，溅射时间为20～30min。
所属类别：	发明专利