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原文传递一种含羟基石墨氧化物阳离子交换容量的测试方法

专利名称：	一种含羟基石墨氧化物阳离子交换容量的测试方法
摘要：	本发明提供了一种含羟基石墨氧化物阳离子交换容量的测试方法，所述测试方法包括以下步骤：对含羟基石墨氧化物进行预处理，获得含羟基石墨氧化物水胶体；称取定量含羟基石墨氧化物水胶体，对其先后进行两次阳离子交换处理，获得酸性含羟基石墨氧化物分散液；用氢氧化钠标准溶液对酸性含羟基石墨氧化物分散液进行酸碱中和滴定，计算得到含羟基石墨氧化物的阳离子交换容量。本发明的测试方法解决了含羟基石墨氧化物制备过程中强氧化剂和酸液残留的问题，减小了由于肉眼观察导致的滴定终点判定标准不一致所导致的误差，增强了测试结果的准确性。
专利类型：	发明专利
国家地区组织代码：	四川;51
申请人：	西南科技大学
发明人：	孙红娟;张曦月;彭同江;刘波
专利状态：	有效
申请日期：	2023-07-31T00:00:00+0800
发布日期：	2023-11-10T00:00:00+0800
申请号：	CN202310949235.4
公开号：	CN117030924A
代理机构：	成都中玺知识产权代理有限公司
代理人：	潘银虎
分类号：	G01N31/16;G01N5/04;G;G01;G01N;G01N31;G01N5;G01N31/16;G01N5/04
申请人地址：	621000 四川省绵阳市涪城区青龙大道59号
主权项：	1.一种含羟基石墨氧化物阳离子交换容量的测试方法，其特征在于，所述测试方法包括：对含羟基石墨氧化物进行预处理，获得含羟基石墨氧化物水胶体；称取定量含羟基石墨氧化物水胶体，对含羟基石墨氧化物水胶体先后进行两次阳离子交换处理，获得酸性含羟基石墨氧化物分散液；用氢氧化钠标准溶液对酸性含羟基石墨氧化物分散液进行酸碱中和滴定，记录到达滴定终点时所消耗的氢氧化钠标准溶液的体积，计算得到含羟基石墨氧化物的阳离子交换容量。 2.根据权利要求1所述的含羟基石墨氧化物阳离子交换容量的测试方法，其特征在于，所述预处理包括将含羟基石墨氧化物分散于超纯水中，加入1％～5％的过氧化氢溶液以除去残留的氧化剂，然后用超纯水反复洗涤至pH为6～7，过滤后获得所述含羟基石墨氧化物水胶体。 3.根据权利要求1所述的含羟基石墨氧化物阳离子交换容量的测试方法，其特征在于，所述称取定量含羟基石墨氧化物水胶体包括：对含羟基石墨氧化物水胶体中的固含量进行计算，即称取含羟基石墨氧化物固体质量为0.1±0.0500g的含羟基石墨氧化物水胶体；含羟基石墨氧化物水胶体的固含量测试方法包括：将称量瓶在烘干箱中烘干至恒重，得到第一次恒重值，取定量含羟基石墨氧化物水胶体至称量瓶中，得到称量值，将装有定量含羟基石墨氧化物水胶体的称量瓶在烘干箱中烘干至恒重，得到第二次恒重值，再由式1获得含羟基石墨氧化物水胶体中的固含量，式1为：固含量(％)＝(m2-m1)÷(m1-m)×100％ (1) 式中，m为第一次恒重值，g；m1为称量值，g；m2为第二次恒重值，g。 4.根据权利要求1所述的含羟基石墨氧化物阳离子交换容量的测试方法，其特征在于，所述对含羟基石墨氧化物水胶体先后进行两次阳离子交换处理，处理方法分别包括：第一次阳离子交换处理：向所述含羟基石墨氧化物水胶体中加入NH4Cl-氨水交换液进行振荡反应，反应结束后离心并洗涤，获得含羟基石墨氧化物交换产物水胶体；第二次阳离子交换处理：向含羟基石墨氧化物交换产物水胶体中加入碱金属氯盐-甲醛交换液进行振荡反应，获得酸性含羟基石墨氧化物分散液。 5.根据权利要求4所述的含羟基石墨氧化物阳离子交换容量的测试方法，其特征在于，在所述第一次阳离子交换处理中，加入的NH4Cl-氨水交换液中NH4Cl的浓度为0.2～0.5mol/L，NH4Cl-氨水交换液的pH为9.5～10.5；所述洗涤方法包括用乙醇洗涤所述离心后所得下层沉淀物至洗涤液中不含NH4+，获得含羟基石墨氧化物交换产物水胶体。 6.根据权利要求4所述的含羟基石墨氧化物阳离子交换容量的测试方法，其特征在于，在所述第二次阳离子交换处理中，加入的碱金属氯盐-甲醛交换液中碱金属氯盐的浓度为0.2～0.5mol/L，碱金属氯盐包括氯化钙、氯化镁、氯化钾或氯化钠中的至少一种；甲醛的浓度为1％～5％，碱金属氯盐-甲醛交换液的pH为6.8～7.2。 7.根据权利要求1所述的含羟基石墨氧化物阳离子交换容量的测试方法，其特征在于，所述氢氧化钠标准溶液的浓度为0.05～0.10mol/L。 8.根据权利要求1所述的含羟基石墨氧化物阳离子交换容量的测试方法，其特征在于，所述滴定终点的判定方法包括采用pH计实时监测滴定过程中酸性含羟基石墨氧化物分散液的pH值，直至分散液pH稳定保持在9.0～9.2范围内一分钟为滴定终点。 9.根据权利要求1所述的含羟基石墨氧化物阳离子交换容量的测试方法，其特征在于，所述含羟基石墨氧化物阳离子交换容量的计算方法采用式2获得，式2为： CEC＝(C×V)/G×100 (2) 式中，CEC为含羟基石墨氧化物的阳离子交换容量，mmol/100g；C为氢氧化钠标准溶液浓度，mol/L；V为滴加的氢氧化钠标准溶液的体积，mL；G为称取含羟基石墨氧化物水胶体中含羟基石墨氧化物固体的质量，g。 10.根据权利要求1所述的一种含羟基石墨氧化物阳离子交换容量的测试方法，其特征在于，所述含羟基石墨氧化物的含氧官能团中，羟基的含量为60％～80％；含羟基石墨氧化物的阳离子交换容量达400～650mmol/100g。
所属类别：	发明专利