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原文传递一种高真空原位观察装置及其使用方法

专利名称：	一种高真空原位观察装置及其使用方法
摘要：	本发明公开了一种高真空原位观察装置及其使用方法，涉及辐照温度测试设备技术领域，包括加热炉体系统、样品测试平台、真空获得系统、控制系统、水冷系统和观测系统；样品测试平台安装在加热炉体系统内；控制系统用于实现抽真空、加热及观测过程的自动运行。该辐照温度监测装置在使用过程中的测试温度可达到1000℃，真空度1小时内可达到5.0×10‑5Pa(冷态，烘烤后)，可以按照设定的升温曲线进行加热，通过观测系统实时监测样品的状态，通过控制系统实现抽真空、加热和观测过程的自动运行，监测条件易于控制，监测结果更准确，获得熔点温度更加精确，适用于多种合金材料熔化行为实时观测及熔点的精确测量。
专利类型：	发明专利
国家地区组织代码：	四川;51
申请人：	核工业西南物理研究院
发明人：	刘茗;郑鹏飞;李峰;张归航;张明;钱伟
专利状态：	有效
申请日期：	2023-08-24T00:00:00+0800
发布日期：	2023-11-21T00:00:00+0800
申请号：	CN202311072504.X
公开号：	CN117092157A
代理机构：	成都行之专利代理有限公司
代理人：	陈丽萍
分类号：	G01N25/04;F27D1/18;G01N21/84;G01K7/02;G;F;G01;F27;G01N;F27D;G01K;G01N25;F27D1;G01N21;G01K7;G01N25/04;F27D1/18;G01N21/84;G01K7/02
申请人地址：	610000 四川省成都市双流区西南航空港黄荆路5号
主权项：	1.一种高真空原位观察装置，其特征在于，包括加热炉体系统、样品测试平台、真空获得系统、控制系统、水冷系统和观测系统；所述样品测试平台安装在所述加热炉体系统内；所述控制系统用于实现抽真空、加热及观测过程的自动运行。 2.根据权利要求1所述的一种高真空原位观察装置，其特征在于，所述加热炉体系统包括连接在机架(06)上的加热炉本体(09)，所述加热炉本体(09)内部连接有加热筒，所述加热炉本体(09)顶部通过升降结构连接有炉盖(14)，所述加热炉本体(09)的炉底(07)连接有用于测试加热炉本体(09)内部和样品测试平台上的温度的测温结构；所述加热炉本体(09)上连接有放气阀(05)。 3.根据权利要求2所述的一种高真空原位观察装置，其特征在于，所述升降结构包括连接在机架(06)上的竖直支撑板(10)，所述竖直支撑板(10)上安装有导轨(11)，所述导轨(11)上安装有升降滑块(12)，所述炉盖(14)上连接有连接板(13)，所述连接板(13)与所述升降滑块(12)连接；所述升降滑块(12)通过电机(22)驱动。 4.根据权利要求2所述的一种高真空原位观察装置，其特征在于，所述样品测试平台包括连接在所述加热炉本体(09)内部的支撑柱(24)，所述支撑柱(24)上连接有工件盘(23)，所述工件盘(23)上设置有多个放置孔(27)；所述测温结构包括用于监测加热炉本体(09)内部温度的第一测温热电偶(25)和用于监测样品测试平台的第二测温热电偶(26)；所述工件盘(23)中心设置有用于放置第一测温热电偶(25)的通孔(29)；每个所述放置孔(27)均对应设置有一个小孔(28)用于放置第二测温热电偶(26)。 5.根据权利要求1所述的一种高真空原位观察装置，其特征在于，所述真空获得系统包括复合分子泵(18)，所述复合分子泵(18)上连接有高真空手动挡板阀(16)，所述高真空手动挡板阀(16)与加热炉本体(09)连接，并在连接处连接有电离规(15)；所述高真空手动挡板阀(16)连接前级阀(17)，所述前级阀(17)连接第一波纹管(19)，所述第一波纹管(19)连接涡旋式真空泵(21)。 6.根据权利要求5所述的一种高真空原位观察装置，其特征在于，所述涡旋式真空泵(21)与所述第一波纹管(19)之间采用第一三通转接头(20)连接，所述第一三通转接头(20)上连接有第二波纹管(01)，所述第二波纹管(01)连接预抽阀(03)，所述预抽阀(03)通过第二三通转接头(02)与所述加热炉本体(09)连接，所述第二三通转接头(02)上连接有电阻规(04)。 7.根据权利要求1所述的一种高真空原位观察装置，其特征在于，所述控制系统采用PLC+工控机硬件配置，在主控电脑上配合专用labview上位机软件实现系统自动控制。 8.根据权利要求1所述的一种高真空原位观察装置，其特征在于，所述水冷系统包括冷水机，所述冷水机的输水管上连接有控制阀、流量计和温度传感器。 9.根据权利要求1所述的一种高真空原位观察装置，其特征在于，所述观测系统包括CCD相机(08)；所述加热炉本体(09)上设置有用于观察内部样品的观察窗，所述CCD相机(08)放置在所述观察窗处。 10.一种权利要求1～9任意一项所述的高真空原位观察装置的使用方法，其特征在于，包括以下步骤：步骤1：开启冷水机、总电源、控电柜电源，启动工控机和主控电脑；打开加热炉本体(09)上的放气阀(05)，待腔体缓慢充气过程结束后通过控制程序打开炉盖(14)，将样品放置于铜制夹具内并置于工件盘(23)上，将第二测温热电偶(26)测试端与铜制夹具接触，再通过控制程序控制升降结构将炉盖(14)关闭；步骤2：开启涡旋式真空泵(21)和预抽阀(03)，待真空腔室内压力低于5Pa时，关闭预抽阀(03)，开启前级阀(17)和高真空手动挡板阀(16)，待腔体及联通管道内压力均低于5Pa时，开启复合分子泵(18)；待整个腔室真空度达到所需要求时，启动加热控制键，按照参数栏提前设置好的升温参数进行加热；步骤3：打开拍照软件，设定照片曝光度和拍照频率，打开炉外辅助照明灯；在未达到目标开始拍照温度前，离线实时观测样品状态；达到目标拍照温度后，系统自动根据设定的拍照频率拍照并记录拍照时间；步骤4：升温结束后，加热器停止工作，待加热炉本体(09)内的温度低于100℃时，关闭高真空手动挡板阀(16)，再关闭复合分子泵(18)，待复合分子泵(18)的指示灯停止闪烁时，关闭前级阀(17)和涡旋式真空泵(21)；步骤5：打开加热炉本体(09)上的放气阀(05)，待加热炉本体(09)内的真空度在8×104Pa以上时，打开炉盖(14)，取出样品后，实验完成；步骤6：将记录样品熔化的时间及形貌的照片与数据记录页面一一比对便可得到该样品准确的熔化温度。
所属类别：	发明专利