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原文传递一种高效液相色谱-质谱联用检测植物油菜素内酯的方法

专利名称：	一种高效液相色谱-质谱联用检测植物油菜素内酯的方法
摘要：	本发明涉及化合物检测分析技术领域，具体公开了一种高效液相色谱‑质谱联用检测植物油菜素内酯的方法，通过将植物组织研磨成细粉，用纯甲醇提取，离心后复溶过0.22um的有机滤膜后进行HPLC‑MS‑MS分析，色谱条件为：色谱柱柱长150mm，柱内径4.6mm，填料粒径5um，流速0.3mL/min，柱温箱25℃，流动相A：0.1％甲酸水，流动相B：乙腈；质谱条件为：离子化电压5.5kV，喷雾气和辅助加热气分别为50psi，气帘气为35psi。本发明的方法能够准确、快速的检测出油菜花中的油菜素内酯(BL)和油菜素甾酮(CS)。
专利类型：	发明专利
国家地区组织代码：	陕西;61
申请人：	西北农林科技大学
发明人：	惠竹梅;崔静雯;王晓;曾桂花;李莹
专利状态：	有效
申请日期：	2023-08-15T00:00:00+0800
发布日期：	2023-11-17T00:00:00+0800
申请号：	CN202311026123.8
公开号：	CN117074550A
代理机构：	西安铭泽知识产权代理事务所(普通合伙)
代理人：	崔瑞迎
分类号：	G01N30/02;G01N30/06;G01N30/54;G01N30/72;G;G01;G01N;G01N30;G01N30/02;G01N30/06;G01N30/54;G01N30/72
申请人地址：	712100 陕西省咸阳市杨凌示范区邰城路3号
主权项：	1.一种高效液相色谱-质谱联用检测植物油菜素内酯的方法，其特征在于，包括以下步骤：将植物组织研磨成细粉，于4-6℃、200-250rpm转速下用纯甲醇提取20-22h，10,000-12000rpm离心5-7min，获得上清提取液，蒸发浓缩获得的浓缩物用纯色谱甲醇复溶过0.22um的有机滤膜后进行HPLC-MS-MS分析； HPLC-MS-MS分析过程中的色谱条件为：色谱柱柱长150mm，柱内径4.6mm，填料粒径5um，流速0.3mL/min，柱温箱25℃；流动相A：0.1％甲酸水；流动相B：乙腈； HPLC-MS-MS分析过程中的质谱条件为：采用反应监测MRM，电喷雾电离源，正离子模式，离子化电压5.5kV，离子源TurboIonSpray探针的加热器气体温度为500℃，喷雾气和辅助加热气分别为50psi，气帘气为35psi。 2.根据权利要求1所述的高效液相色谱-质谱联用检测植物油菜素内酯的方法，其特征在于，所述植物组织研磨成细粉用纯甲醇提取的用量比为1g:10-12mL。 3.根据权利要求2所述的高效液相色谱-质谱联用检测植物油菜素内酯的方法，其特征在于，纯甲醇提取条件为200rpm转速，提取20h。 4.根据权利要求3所述的高效液相色谱-质谱联用检测植物油菜素内酯的方法，其特征在于，离心获得上清提取液的离心条件为10,000rpm离心5min。 5.根据权利要求1所述的高效液相色谱-质谱联用检测植物油菜素内酯的方法，其特征在于，植物组织研磨成细粉的过程为：将植物组织在液氮中冷冻，并用研钵和研杵研磨成细粉。 6.根据权利要求5所述的高效液相色谱-质谱联用检测植物油菜素内酯的方法，其特征在于，植物组织为油菜花。 7.根据权利要求6所述的高效液相色谱-质谱联用检测植物油菜素内酯的方法，其特征在于，油菜素内酯碎片离子选择315.1或445.3。 8.根据权利要求1所述的高效液相色谱-质谱联用检测植物油菜素内酯的方法，其特征在于，纯甲醇提取重复三次。
所属类别：	发明专利