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一种测定粉末高温合金中氢含量的方法,其特征在于:采用氢测定仪应用惰气脉冲加热热导法测定粉末高温合金中的氢含量,氢测定仪的工作条件如下:测量流量150±10cc/min,测量压力15±1psi,进口压力40±2psi,脱气温度为2800±100℃,分析温度为2000±100℃,脱气时间50±2s,氢的最小分析时间70s,最大分析时间100s;1.1、在测定过程中所使用的备品如下:1.1.1、丙酮,优级纯或高纯或MOS级;1.1.2、蔗糖,分析纯;1.1.3、高含量氢标准物质:美国LECO501529,氢含量为:6.0ppm±0.2ppm,1.00g/粒;1.1.4、低含量氢标准物质:美国LECO762747,氢含量为:1.8ppm±0.4ppm,1.00g/粒;1.1.5、石墨坩埚:光谱纯,高温坩埚;1.1.6、镍箔:高纯;1.2、称取试料:从客户提供的粉末状的待测定粉末高温合金样品中称取试料,试料质量为0.3g~0.5g,精确到0.0001g,记录称取的试料质量m;1.3、制备试样:将称取的试料包裹于用丙酮清洗后的镍箔中形成棒状的试样,使用压样器排出试样中的空气,试样尺寸为:直径<7.5mm,长度<10mm;1.4、空白试验:1.4.1、仪器空白试验:按氢测定仪选定的工作条件,测量空坩埚的氢含量,空坩埚的氢含量测定值应小于0.5ppm;1.4.2、镍箔空白试验;按氢测定仪选定的工作条件,测量用丙酮清洗后的镍箔的氢含量,得到镍箔氢含量的测量值m2;1.5、制备氢校准试样:称取0.15±0.05mg的蔗糖,将其包裹于用丙酮清洗后的镍箔中形成棒状的氢校准试样,排出氢校准试样中的空气,氢校准试样尺寸为:直径<7.5mm,长度<10.0mm;1.6、氢测定仪校准:1.6.1、使用氢校准试样校准:将氢校准试样放入氢测定仪,按氢测定仪选定的工作条件对氢校准试样的氢含量进行测量,得到氢校准试样氢含量的测定值,根据已知的氢校准试样氢含量的标准值对氢测定仪进行校准;1.6.2、测定高、低含量氢标准物质:将高、低含量氢标准物质放入氢测定仪,按氢测定仪选定的工作条件分别对高、低含量氢标准物质的氢含量进行测量,得到高、低含量氢标准物质中氢含量的测定值,该高、低含量氢标准物质中氢含量的测定值应在高、低含量氢标准物质的氢含量范围内;1.7、测量试样中的氢含量:将试样放入氢测定仪,按氢测定仪选定的工作条件,进行氢含量测量,得到测量值m1;然后,按下式计算试样中氢的重量百分比含量W: |