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原文传递一种渣洗料中单质铝测定方法

专利名称：	一种渣洗料中单质铝测定方法
摘要：	本发明公开了一种渣洗料中单质铝测定方法，具有如下步骤：利用样品中三氧化二铝不溶解于三氯化铁而金属铝易溶解于三氯化铁的特性，样品以三氯化铁浸取溶解，采用过滤消除三氧化二铝的干扰后，滤液用过量氢氧化钠强碱沉淀分离等操作，消除了铁、钙、镁及少量钛等干扰元素离子的影响，并根据合成调渣剂中金属铝的含量范围，拟定了用氟盐置换EDTA滴定法测定金属铝含量。具有方便、准确、快速测定的优点，其主要用途是其用途为测定渣洗料中单质铝的含量。
专利类型：	发明专利
国家地区组织代码：	山西;14
申请人：	山西建龙实业有限公司
发明人：	杜保家;王占祥;杨苏柯
专利状态：	有效
发布日期：	2019-01-01T00:00:00+0800
申请号：	CN201810380460.X
公开号：	CN108613975A
分类号：	G01N21/78(2006.01)I;G01N31/16(2006.01)I;G;G01;G01N;G01N21;G01N31;G01N21/78;G01N31/16
申请人地址：	043800 山西省运城市闻喜县东镇
主权项：	1.一种渣洗料中单质铝测定方法，其特征在于，具有如下步骤：(1)去除三氧化二铝称取渣洗料试样0.5g放置于250ml锥形瓶中，加入50ml三氯化铁溶液，用胶塞塞紧锥形瓶口，并放置于震荡器上进行震荡，振荡器设置震荡时间为60min，直至试样中金属铝全部溶解于试液中；(2)定容将试液移入250ml容量瓶中进行定容，溶液转移过程用玻璃棒引流，玻璃棒斜插入容量瓶中，下端尽量位于标线下方，试液全部移入容量瓶后，用二级以上级别的水清洗锥形瓶3—4次，洗条液按上述方法移入容量瓶，试液全部移入容量瓶后，加入二级以上级别的水，溶液稀释至3/4时，平摇容量瓶作初步混匀，然后继续加入二级以上级别的水，试液接近标线时用滴管小心的逐滴加入，直至容量瓶内凹液面的最低点与标线相切为止，盖上玻璃瓶塞，手食指按住玻璃塞子，右手指尖顶住瓶底边缘，将容量瓶倒转过来使溶液中的气泡上升至顶端并振摇，再倒转过来，如此反复10—15次，即可混匀，将定容后的溶液用中速干滤纸、干漏斗，进行过滤，滤液收集于干的锥形瓶中作为母液A；(3)去除铁离子移取100ml母液A于250ml高型烧杯中，向高型烧杯中加入6ml高氯酸，并将高型烧杯放置在加热板上加热，直至溶液蒸发冒烟至近干，然后取下冷却至室温，加入10ml盐酸溶解盐类，再加入水直至凹液面与150ml标线相切，搅拌高型烧杯并向烧杯滴加氢氧化钠溶液，直至刚生成氢氧化铁沉淀并继续滴加15ml，加热高型烧杯至煮沸30s，取下冷却至室温；将溶液移入250ml容量瓶中，按上述步骤(2)定容稀释至刻度，混匀，用脱脂棉过滤于干的锥形瓶中作为母液B；(4)测定金属铝移取100mL母液B于500mL锥形瓶中，加入适量EDTA标准溶液，再加入加酚酞指示剂3滴，用盐酸中和溶液，直至溶液红色褪去并继续滴加2滴，加入20mL乙酸一乙酸铵缓冲溶液，将锥形瓶放置于加热板加热煮沸3min，取下冷却至70—80℃时，加入PAN指示剂l0滴，用硫酸铜标准溶液滴定至溶液由橘红色突变紫红色为终点，加入1g氟化铵，继续加热煮沸3min，取下冷却至70～80℃时，补加10mL乙酸一乙酸铵缓冲溶液，用硫酸铜标准溶液滴定至突变紫红色为终点，记下读数；(5)计算:铝含量式中：C——硫酸铜标准溶液的浓度，mol/L；V——滴定金属铝时所消耗硫酸铜标准溶液的体积，mL；26.98——金属铝的摩尔质量，mol/L；m——测定金属铝时分取试液相当的试样重量，g。
所属类别：	发明专利