详情

原文传递一种定量检测水中内分泌干扰物不同赋存形态含量的方法

专利名称：	一种定量检测水中内分泌干扰物不同赋存形态含量的方法
摘要：	本发明涉及一种环境分析化学领域的水体有机污染物不同形态分离及检测方法，具体涉及一种定量检测水中内分泌干扰物(EDCs)不同赋存形态含量的方法。由于以往研究普遍假定经过滤膜处理后污染物在水体中呈溶解态，忽略了污染物与胶体微颗粒的结合而表现出的不同形态。本发明通过采用陶瓷膜过滤‑超声辅助萃取‑固相萃取进行分级提取的前处理方法，结合高效液相色谱‑质谱联用(LC‑MS/MS)分析技术，检测水中颗粒相、胶体结合相及真溶相EDCs含量。该方法可准确定量分析在水中EDCs的不同赋存形态含量，在水中内分泌干扰物风险评价与控制工作中有很好的应用价值。
专利类型：	发明专利
国家地区组织代码：	江苏;32
申请人：	南京大学
发明人：	谢显传;黄玉;秦龙;李爱民
专利状态：	有效
发布日期：	2019-01-01T00:00:00+0800
申请号：	CN201810273248.3
公开号：	CN108614041A
代理机构：	北京栈桥知识产权代理事务所(普通合伙) 11670
代理人：	刘亚娟
分类号：	G01N30/02(2006.01)I;C02F1/44(2006.01)I;B01D11/02(2006.01)I;B01D11/04(2006.01)I;B01D15/08(2006.01)I;G;C;B;G01;C02;B01;G01N;C02F;B01D;G01N30;C02F1;B01D11;B01D15;G01N30/02;C02F1/44;B01D11/02;B01D11/04;B01D15/08
申请人地址：	210023 江苏省南京市栖霞区仙林大道163号
主权项：	1.一种定量检测水中内分泌干扰物不同赋存形态含量的方法，其步骤特征主要包括：第一步、水中颗粒相、胶体相和真溶相组分的分离：取一定量待测水样，采用1μm孔径陶瓷超滤膜，截留相液体经真空冷冻干燥后作为颗粒相进一步分析；上述所得滤出液进一步经1nm孔径陶瓷纳滤膜高压分离，滤出液作为真溶相，保存截留液作为胶体相分析；第二步、颗粒相EDCs的提取：称取2克真空冷冻干燥的颗粒相样品放置30mL圆底试管中，加入100μL内标(1.0mg/L)，然后加入10mL甲醇以及10mL二氯甲烷在涡旋混合器上振荡10min。振荡结束后，超声15min，最后3024g离心10min，分离出的上层清液装入200mL圆底烧瓶，在50℃条件蒸干大部分有机溶剂后用200mL纯水稀释，最后用阴离子交换树脂柱(SAX)以及HLB固相萃取柱富集并采用10mL甲醇溶剂洗脱，氮气吹近干，甲醇定容至1mL，待测；第三步、胶体相EDCs的提取：取10mL第一步分离出的胶体相浓缩液用纯水稀释至500mL，同时取100mL甲基叔丁基醚一起倒入分液漏斗中，上下摇晃100次，分层后倒出底部水相，重复提取3次；将有机相放置于旋转蒸发仪上浓缩至0.5mL，再溶于20mL甲醇，继续置于旋转蒸发仪上浓缩至1mL，待测；第四步、真溶相EDCs的富集分离：取1L第一步分离出的真溶相液体，用HCl调节pH至3,加入100μL内标(1.0mg/L)，采用500mL，HLB固相萃取柱对样品以10ml/min的速率进行富集，氮气吹脱HLB小柱30min后用8ml甲醇以及8ml二氯甲烷溶剂洗脱，氮吹仪吹干后加入1ml甲醇并置于涡旋仪震荡2min，最后转移至液相小瓶待测.第五步、EDCs含量测定方法：采用LC‑MS/MS测定EDCs含量。①色谱条件：色谱柱规格为2.1×100mm，1.7μm BEH C18柱；流动相为甲醇和水；柱流速为0.35mL/min。液相色谱方法为15％甲醇保持1min，3min时甲醇比例升至60％，到4min时甲醇比例升至90％并维持1min，到6min时甲醇比例降至15％并维持1min。②质谱条件：气帘气,30；离子喷雾电压(IS)：‑4500V；温度：450℃。
所属类别：	发明专利