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原文传递 一种用于氰根离子识别的酞菁/石墨烯复合传感材料的制备方法
专利名称: 一种用于氰根离子识别的酞菁/石墨烯复合传感材料的制备方法
摘要: 本发明公开了一种用于氰根离子识别的酞菁/石墨烯复合传感材料的制备方法,属于传感材料领域。该复合传感材料由石墨烯与酞菁衍生物通过π‑π键堆叠自组装形成;制备方法包括:(1)氧化石墨烯进行还原;(2)酞菁衍生物的制备;(3)将有机溶剂溶解的酞菁衍生物,加入石墨烯溶液中常温超声10‑60min,得到黑色悬浮液,离心分离洗涤,真空烘干,得到黑色粉末,即为酞菁衍生物/石墨烯复合传感材料。将上述酞菁衍生物/石墨烯复合材料均匀地组装在滤纸上,使用聚乙烯醇为成膜材料均匀涂膜,得到测试试纸。本发明具有简单、快速、价格低廉的优势,同时得到的复合传感材料具有灵敏度高的特点,可以对1~100μM氰根离子进行检测。
专利类型: 发明专利
国家地区组织代码: 安徽;34
申请人: 安徽工业大学
发明人: 金玲;陈至立;翟春雨;叶明富;张奎;高宏;吴梅;夏友谊;乔红斌
专利状态: 有效
发布日期: 2019-01-01T00:00:00+0800
申请号: CN201810131848.6
公开号: CN108375569A
代理机构: 安徽知问律师事务所 34134
代理人: 杜袁成
分类号: G01N21/75(2006.01)I;G01N21/31(2006.01)I;C01B32/19(2017.01)I;G;C;G01;C01;G01N;C01B;G01N21;C01B32;G01N21/75;G01N21/31;C01B32/19
申请人地址: 243002 安徽省马鞍山市花山区湖东中路59号
主权项: 1.一种用于氰根离子识别的酞菁/石墨烯复合传感材料的制备方法,其特征在于包括如下步骤:(1)将23~92ml的浓硫酸,1~4g石墨粉和0.5~2g硝酸钠于0~3℃中搅拌10~30min,3~12g高锰酸钾缓慢加入,保持反应体系温度低于20℃,在冰水浴条件下搅拌反应2~4h,反应液为墨绿色悬浊液;于35℃条件下反应30~60min,随后缓慢加入蒸馏水并控制温度不超过100℃,15~45min后用大量的蒸馏水稀释反应液并加入5~15ml 30~50%的H2O2溶液,反应液逐渐变成亮黄色悬浊液;用蒸馏水和稀盐酸洗涤,并用BaCl2溶液检测,直至滤液无SO42‑,干燥后得到氧化石墨烯;将100~300mg的氧化石墨烯分散在100~300ml蒸馏水中,超声分散30~60min,形成分散均匀的黄棕色浊液;滴加85~250μL水合肼溶液,使用氨水调节反应液pH9~11,于85~95℃油浴条件下反应1~3h;过滤洗涤后得到石墨烯;(2)将均苯四甲酸酐、尿素、氯化盐,催化剂钼酸铵充分研磨后,加热5~10min,得到黑色的中间产物,用2~6M盐酸浸泡12~24h,过滤,大量热水洗涤滤饼;将此中间产物加入质量分数为5~20%的NaOH水溶液中,于75~95℃条件下,加热搅拌6~12h;反应结束后,混合物进行抽滤,滤液用盐酸调节pH至2~4;离心分离,得到酞菁衍生物;所述的均苯四甲酸酐,尿素和氯化盐的摩尔比为1:10~20:2~3;(3)将5~20mg步骤(1)制备的石墨烯分散在50~150ml有机溶剂中,超声0.5~2h,使石墨烯均匀良好的分散在溶剂里,向分散液中加入5~10μM步骤(2)制备的酞菁衍生物,并室温下超声分散0.5~2h,静置10~40min,得到酞菁/石墨烯复合传感材料。
所属类别: 发明专利
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