专利名称: |
一种基于HPLC-MS/MS技术检测NMDA受体拮抗剂JCC-02血药浓度的方法 |
摘要: |
本发明提供了一种基于HPLC‑MS/MS技术检测NMDA受体拮抗剂JCC‑02血药浓度的方法,涉及药物分析领域,包括以下步骤:在JCC‑02灌胃给药后的SD大鼠血浆中,依次加入甲醇、乙腈和内标工作溶液,涡旋取上清用流动相溶解后进样,所述内标工作溶液为格列齐特的甲醇溶液;采用液质联用技术,乙腈‑甲酸水混合溶液为流动相进行梯度洗脱,Venusil ASB C8色谱柱进行色谱分离,二级质谱检测器检测,进行定量分析。该方法专属性强,灵敏度高,样品取样量少,预处理简单、快速,分析周期短,经方法学验证此方法准确、可靠,适用于SD大鼠血浆中JCC‑02的药物浓度测定和药代动力学研究。 |
专利类型: |
发明专利 |
国家地区组织代码: |
辽宁;21 |
申请人: |
中国医科大学附属第一医院 |
发明人: |
林建阳;杨恬;时月;林城江;阎成炟 |
专利状态: |
有效 |
发布日期: |
2019-01-01T00:00:00+0800 |
申请号: |
CN201810870942.3 |
公开号: |
CN108918722A |
代理机构: |
沈阳利泰专利商标代理有限公司 21209 |
代理人: |
刘蕾施 |
分类号: |
G01N30/02(2006.01)I;G;G01;G01N;G01N30;G01N30/02 |
申请人地址: |
110001 辽宁省沈阳市和平区南京北街155号 |
主权项: |
1.一种基于HPLC‑MS/MS技术检测NMDA受体拮抗剂JCC‑02血药浓度的方法,其特征在于,待测样品预处理后,在混合流动相梯度洗脱下,经高效液相色谱柱分离后,采用二级质谱检测器检测,内标法进行定量分析,包括以下步骤:(1)大鼠血浆样品的预处理:在JCC‑02灌胃给药后的SD大鼠血浆中,依次加入内标工作溶液、甲醇和乙腈,涡旋后离心,并取上清,加流动相即得;(2)待测样品和内标分离:采用Venusil ASB C8色谱柱,柱温:40℃,通用型二元泵和自动进样器进行色谱分离;采用含0.1%甲酸的乙腈‑水混合溶液为流动相,进行梯度洗脱;(3)二级质谱检测设备为AB API4000三重四级杆串联质谱仪,采用电喷雾离子源,多反应监测分析模式进行正离子检测;定量分析的离子分别为:JCC‑02:m/z 333.20→162.9,IS:m/z 324.2→110.0,碰撞能量分别为:JCC‑02:29eV,IS:31eV。 |
所属类别: |
发明专利 |