专利名称: |
一种春笋中4种农药残留物的检测方法 |
摘要: |
本发明公开了一种春笋中4种农药残留物的检测方法,它包括标准工作溶液的配制、样品提取、样品净化及测定,前处理采用QuEChERS方法,用乙腈为提取液,N‑丙基乙二胺(PSA)为净化剂,结合液质联用技术,正离子MRM模式进行检测,外标法定量测定春笋中吡虫啉、茚虫威、辛硫磷和克百威4种农药的多残留分析方法。本发明通过该方法能实现春笋中吡虫啉、茚虫威、辛硫磷和克百威4种农药的快速高效、灵敏准确的检测,该方法准确、灵敏、高效、简便。 |
专利类型: |
发明专利 |
国家地区组织代码: |
浙江;33 |
申请人: |
浙江省食品药品检验研究院 |
发明人: |
周霞;罗金文;陈万勤;陈晶燕;朱雅青 |
专利状态: |
有效 |
发布日期: |
2019-01-01T00:00:00+0800 |
申请号: |
CN201810128309.7 |
公开号: |
CN108414631A |
代理机构: |
杭州浙科专利事务所(普通合伙) 33213 |
代理人: |
周红芳 |
分类号: |
G01N30/02(2006.01)I;G01N30/06(2006.01)I;G;G01;G01N;G01N30;G01N30/02;G01N30/06 |
申请人地址: |
310052 浙江省杭州市滨江区平乐街325号 |
主权项: |
1.一种春笋中4种农药残留物的检测方法,其特征在于包括如下步骤:1)标准工作溶液的配制分别精密称量4种农药残留物的标准品用甲醇溶解配置成1 mg/L的标准品储备液,再混合各标准品储备液,并用空白基质稀释成浓度为0.5 ng/mL、1 ng/mL、2 ng/mL、5 ng/mL、10 ng/mL、20 ng/mL的系列混合标准工作溶液; 2)样品提取称取5 g 春笋样品粉碎后,加入50 mL具塞离心管,加入10 mL乙腈高速匀浆2.0 min,再加入4g氯化钠,涡旋2 min,5000 r/min离心5min,将上清液转移至另一离心管中;3)样品净化取步骤2)中的上清液1 mL于2 mL离心管中,加入100 mg PSA粉末净化,涡旋1min,12000 r/min离心5 min,取0.5 mL上清液加入0.5 mL水混合均匀,得到样品检测液待测;4)测定将步骤1)的混合标准工作溶液与步骤3的样品检测液进行高效液相色谱‑串联质谱法测定,采用外标法对样品检测液中的4种农药残留物进行定量;色谱条件如下:色谱柱为2.1*150mm 2.1μm的Thermo Accucore C18柱;流动相由含0.1 %甲酸的水溶液A与含0.1 %甲酸的乙腈溶液B组成;梯度洗脱程序:0.00~1.00 min,30%B;1.00~4.00 min,30%B~80%B;4.00~8.00 min,80%B;8.00~8.10 min,80%B~30 %B;8.10~11.0 min,30%B;流速:0.3 mL/min;进样量:5 μL;柱温:35 ℃;分析时间:11 min;质谱条件如下:离子源为ESI源,采用正离子多反应监测扫描模式进行数据采集;优化质谱参数,源电压:3500 KV,去溶剂气温度:500℃,去溶剂气流速:800 L/hr ,离子源温度:150℃,锥孔气流速:150 L/hr。 |
所属类别: |
发明专利 |