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一种禽蛋中氨基甲酸酯类药物残留量测定的方法
| 专利名称： | 一种禽蛋中氨基甲酸酯类药物残留量测定的方法 |
| 摘要： | 本发明涉及一种禽蛋中氨基甲酸酯类药物残留量测定的方法。本发明禽蛋中氨基甲酸酯类药物残留量的测定方法包括：样品制备；样品前处理；有机溶剂提取；固相萃取柱去除色素杂质，氮气吹至近干，以流动相溶解残渣，溶液经滤膜过滤供UPLC‑TQS分析；标准溶液的配制；高效液相色谱‑串联质谱仪测定等过程。本发明的方法，操作简单，快速，自动化程度高，萃取效率快，回收率和重复性好，可实现禽蛋中氨基甲酸酯类药物残留量的同时测定。 |
| 专利类型： | 发明专利 |
| 国家地区组织代码： | 广东;44 |
| 申请人： | 中国热带农业科学院农产品加工研究所 |
| 发明人： | 郭宏斌;杨春亮;叶剑芝;林玲 |
| 专利状态： | 有效 |
| 发布日期： | 2019-01-01T00:00:00+0800 |
| 申请号： | CN201810172674.8 |
| 公开号： | CN108445128A |
| 代理机构： | 广州市南锋专利事务所有限公司 44228 |
| 代理人： | 李慧 |
| 分类号： | G01N30/88(2006.01)I;G;G01;G01N;G01N30;G01N30/88 |
| 申请人地址： | 524000 广东省湛江市霞山区人民大道南48号 |
| 主权项： | 1.一种禽蛋中氨基甲酸酯类药物残留量测定的方法，其特征在于：包括如下步骤：（1）样品制备：将禽蛋去壳后、匀浆，冷冻保存，得禽蛋样品；（2）样品前处理：准确称取经步骤（1）制得的禽蛋样品2g，置于50mL聚丙烯离心管中，加入10 mL 0.1%甲酸乙腈粗提取液，均质1min后，振荡10 min，在4℃，以8000 r/min离心8min，提取上清液于鸡心瓶中，得提取液；沉淀物用10 mL 0.1%甲酸乙腈粗提取液重复提取1次，得提取液；合并两次提取液，加入2mL异丙醇，于旋转蒸发仪50℃浓缩至近干，得浓缩液；浓缩液中加入2.0mL甲醇与二氯甲烷的混合溶液溶解残渣，混匀，得待净化溶液，置于烧杯中；将固相萃取柱依次用5mL的甲醇、5mL甲醇与二氯甲烷的混合溶液预淋洗、条件化，当溶剂液面到达固相萃取柱吸附层表面时，立即将烧杯中的待净化溶液倒入固相萃取柱，用15mL刻度离心管接收洗脱液，再用5mL的甲醇与二氯甲烷的混合溶液冲洗烧杯后，将烧杯中的溶液用于洗脱固相萃取柱，并重复一次，合并三次洗脱液；将盛有10mL洗脱液的刻度离心管置于氮吹仪上，在水浴温度50℃条件下，氮气吹干，用乙腈与超纯水的混合溶液定容至1.0mL，在旋涡混合器上混匀，经0.22μm有机滤膜过滤，供高效液相色谱‑串联质谱仪测定；所述0.1%甲酸乙腈粗提取液中甲酸与乙腈的体积比为1：999；所述甲醇与二氯甲烷的混合溶液中甲醇与二氯甲烷体积比为1：99；所述乙腈与超纯水的混合溶液中乙腈与超纯水体积比为1：1；（3）标准溶液的配制：混合标准工作液用乙腈稀释，配制成具有系列梯度浓度的混合标准工作液，以乙腈与超纯水的混合溶液定容；所述乙腈与超纯水的混合溶液中乙腈与超纯水体积比为1：1； （4）高效液相色谱‑串联质谱仪测定：将系列梯度浓度的工作液注入配有三重四级杆的高效液相色谱‑串联质谱仪中，进行超高效液相色谱‑串联质谱测定；其中，超高效液相色谱测定条件如下：UPLC ACQUITY BEHC18柱，50×2.1 mm，1.7μm；流动相A为乙腈，流动相B为0.1%的甲酸水溶液；流速：0.3mL/min；柱温：35℃；进样量：3μL；流动相梯度及时间如下表： |
| 所属类别： | 发明专利 |
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