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一种氟啶草酮残留量的HPLC-MS/MS测定方法
| 专利名称： | 一种氟啶草酮残留量的HPLC-MS/MS测定方法 |
| 摘要： | 本发明公开了一种氟啶草酮残留量的HPLC‑MS/MS测定方法，属于农药残留量的测定技术领域，具体方案为：(1)提取：样品粉碎，加入溶剂，涡旋提取，离心；(2)净化：取上清净化得到样品液；(3)制作标准曲线；(4)测定、计算样品中氟啶草酮残量。本发明利用分散固相萃取技术，建立了简便、快速并能有效避免样品中基质干扰的样品前处理方法，将此前处理方法结合HPLC‑MS/MS应用于棉籽、棉花植株和土壤中氟啶草酮定性确证和定量检测，平均回收率为74.0％～108.8％，平均相对标准偏差(RSD)为0.9％～7.1％，检出限低于1.5μg/kg，具有操作简便、快速、准确、灵敏度高及重复性好的优点。 |
| 专利类型： | 发明专利 |
| 国家地区组织代码： | 山东;37 |
| 申请人： | 山东省农药科学研究院 |
| 发明人： | 冯义志;梁林;张爱娟;潘金菊;齐晓雪;任玉鹏;金杰;李文平;马新刚;韩济峰 |
| 专利状态： | 有效 |
| 发布日期： | 2019-01-01T00:00:00+0800 |
| 申请号： | CN201810818911.3 |
| 公开号： | CN108956818A |
| 代理机构： | 北京科亿知识产权代理事务所(普通合伙) 11350 |
| 代理人： | 汤东凤 |
| 分类号： | G01N30/02(2006.01)I;G01N30/06(2006.01)I;G01N30/72(2006.01)I;G;G01;G01N;G01N30;G01N30/02;G01N30/06;G01N30/72 |
| 申请人地址： | 250033 山东省济南市北园大街234号 |
| 主权项： | 1.一种氟啶草酮残留量的HPLC‑MS/MS测定方法，其特征在于：包括如下步骤：(1)提取：样品粉碎，加入乙腈和去离子水，涡旋提取；然后加入氯化钠，剧烈涡旋后离心；(2)净化：取步骤(1)所得上清经C18填料净化或过有机系滤膜中的一种或两种方法净化后，得到样品液；(3)制作标准曲线：首先，配置至少3个浓度的氟啶草酮标准工作液，对标准工作液进行HPLC‑MS/MS测定，以标准工作液的氟啶草酮色谱峰面积对其相应浓度进行回归分析，得到标准曲线；(4)测定、计算样品中氟啶草酮残量：对步骤(2)所得样品液进行HPLC‑MS/MS测定，测得样品液中氟啶草酮的色谱峰面积，代入步骤(3)所得标准曲线，计算得到样品液中氟啶草酮浓度及含量，然后根据样品液所代表试样的质量计算得到样品中氟啶草酮残量；所述HPLC‑MS/MS条件参数与步骤(3)所述HPLC‑MS/MS相同。 |
| 所属类别： | 发明专利 |
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