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一种气相色谱检测样品中丁二酸酐含量的方法
| 专利名称： | 一种气相色谱检测样品中丁二酸酐含量的方法 |
| 摘要： | 本发明公开了一种气相色谱检测样品中丁二酸酐含量的方法，包括以下步骤：S1、色谱条件选择；S2、内标溶液的制备；S3、校正曲线的绘制；S4、待测样品的检测。本发明色谱柱采用聚乙二醇气相毛细管柱，使得气相色谱测样品中丁二酸酐出峰效果好，选择丁内酯为内标物，包括峰高内标法和峰面积内标法，测量效果好且测量精准，方法简便快捷，重复性好，适合微量组分的测定，该法灵敏度高，适用于测定溶液中低浓度的化合物，简单实用，准确性好，因此，采用气相色谱法鉴别和定量测定样品中丁二酸酐含量是目前较理想的选择。 |
| 专利类型： | 发明专利 |
| 国家地区组织代码： | 山东;37 |
| 申请人： | 山东飞扬化工有限公司 |
| 发明人： | 郑鹏;姜伟;安秀;韦兴鹏;姚志;郑伟;杜学梅 |
| 专利状态： | 有效 |
| 发布日期： | 2019-01-01T00:00:00+0800 |
| 申请号： | CN201810897255.0 |
| 公开号： | CN109001324A |
| 代理机构： | 北京华仲龙腾专利代理事务所(普通合伙) 11548 |
| 代理人： | 李静 |
| 分类号： | G01N30/02(2006.01)I;G;G01;G01N;G01N30;G01N30/02 |
| 申请人地址： | 271200 山东省泰安市新泰市高新技术开发区横山路西首 |
| 主权项： | 1.一种气相色谱检测样品中丁二酸酐含量的方法，其特征在于，包括以下步骤：S1、色谱条件选择：色谱柱为30m×0.32mm聚乙二醇气相毛细管柱，载气为高纯氮气，柱前压为100KPa，对柱温进行程序升温，初始柱温为80℃，保持1min，以10℃的速率升温至280℃，保持1min，进样器的温度为250℃，检测器的温度为280℃，采用分流进样，分流比为5:1，样品注入体积：0.4μl、0.6μl、0.8μl、1.0μl，峰面积采用电子积分测定；S2、内标溶液的制备：准确称量2g丁二酸酐和4ml丁内酯于烧杯中，用丙酮溶解并转移至50ml容量瓶中，定容，摇匀待用；S3、校正曲线的绘制：注入1.0μl步骤S2中制得的内标溶液，按照气相色谱条件测定丁二酸酐的峰面积，重复三次，采用面积内标法绘制校正曲线；S4、待测样品的检测：将待测样品离心分离或用PS纸过滤以除去水、悬浮固体，准确量取4ml丁内酯置于50ml容量瓶中，再用移液管取25ml过滤后的澄清溶液至上述的50ml容量瓶中，用丙酮定容,按照气相色谱条件平均多次进样，进样量为1.0μl、0.5μl，由色谱图得样品与内标物两者的峰面积比、峰高比,根据步骤S3中内标校正曲线查得两者质量比，计算其含量。 |
| 所属类别： | 发明专利 |
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