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原文传递一种改性碳纤维微电极的制备方法及应用

专利名称：	一种改性碳纤维微电极的制备方法及应用
摘要：	本发明公开了一种改性碳纤维微电极的制备方法，包括碳纤维的表面活化、涂覆催化剂、气相沉积碳纳米纤维、沉积铜纳米颗粒和组装等步骤，本发明还公开了上述改性碳纤维微电极在检测氮氧化物浓度中的应用；本发明在碳纤维表面气相沉积碳纳米纤维，可增加碳纤维的比表面积，提高碳纤维和离子的接触概率，沉积的铜纳米颗粒可使碳纤维具有电还原作用，并且能够增强微电极重复使用的稳定性，从而构建出“电化学迁移和铜氧化还原”电化学作用下协同检测硝酸盐的碳纤维微电极，与现有碳纤维微电极相比，该碳纤维微电极具有检测灵敏度高、输出稳定、能耗低、检测速度快、操作简单且制备成本低等优点，可对空气中的氮氧化物进行实时检测。
专利类型：	发明专利
国家地区组织代码：	山东;37
申请人：	青岛大学
发明人：	袁华;赵延坤;张安康;丛海林;于冰
专利状态：	有效
发布日期：	2019-01-01T00:00:00+0800
申请号：	CN201810454785.8
公开号：	CN108663423A
代理机构：	烟台上禾知识产权代理事务所(普通合伙) 37234
代理人：	高峰
分类号：	G01N27/30(2006.01)I;G01N27/48(2006.01)I;G;G01;G01N;G01N27;G01N27/30;G01N27/48
申请人地址：	266000 山东省青岛市市南区宁夏路308号
主权项：	1.一种改性碳纤维微电极的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：1)表面活化：将一束未上浆的碳纤维依次置于无水乙醇和超纯水中，分别超声洗涤5min，再置于浓度为65％的硝酸溶液中进行表面活化，活化温度为100‑120℃，时间为1‑2h，再用0.1mol/L的NaOH将活化后碳纤维表面的硝酸进行中和，用去离子水把碳纤维清洗干净；2)涂覆催化剂：配制催化剂Ni(NO3)2·6H2O浓度为0.05‑1mol/L的乙醇溶液，将活化后的碳纤维浸渍其中，1h后取出，80℃烘干30min；3)气相沉积碳纳米纤维：将步骤2)涂覆有催化剂的碳纤维均匀缠绕在石墨架上，放入CVD立式炉内，15L/min N2流保护升温至450℃，恒温十分钟后抽真空，再通入流速为15‑20L/min的H2，保温1h，将催化剂还原为镍纳米颗粒，关闭H2流，通入流速为10L/min N2，将炉温升至600℃，通入体积比为1:1:2的C2H2、H2与N2的混合气体，流速为15‑25L/min，1‑2h后，保留N2气氛，关掉其他气体，将炉体自然降至室温后取出，依次置于无水乙醇和超纯水中进行超声洗涤，60℃烘干，即制得表面生长碳纳米纤维的碳纤维CNFs/CF；4)沉积铜纳米颗粒：从步骤3)所得到的CNFs/CF中取出15‑25根作为一束，用导电银胶将CNFs/CF束与银丝粘结，导电银胶固化后，放入聚丙烯微锥管尖头中，CNFs/CF束从尖头尖端露出1.5cm，用环氧树脂胶把银丝固定在聚丙烯微锥管中，制得CNFs/CF‑Ag微电极，将CNFs/CF‑Ag微电极与参比电极和对电极一起正确连接在电化学工作站上，将三电极体系放入浓度为10‑20mM的硫酸铜水溶液中，采用计时电流法，在尖头尖端露出的CNFs/CF束表面沉积铜纳米颗粒，沉积电压为‑0.25～‑0.3V，沉积时间10‑30s，将CNFs/CF束从电极中分离出，制得Cu/CNFs改性碳纤维束；5)组装：从改性碳纤维束中取出一根单丝，用导电银胶将未沉积铜纳米颗粒的一端与银丝粘结，导电银胶固化后，放入聚丙烯微锥管尖头中，将沉积有铜纳米颗粒的一端从尖头尖端露出1cm，用环氧树脂胶把银丝固定在聚丙烯微锥管中，制得改性碳纤维微电极。
所属类别：	发明专利