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原文传递 一种准确快速测定铝电解质中钙含量的方法
专利名称: 一种准确快速测定铝电解质中钙含量的方法
摘要: 本发明公开了一种准确快速测定铝电解质中钙含量的方法,铝电解质试样用高氯酸赶氟,加热至高氯酸烟冒尽后用盐酸和水溶解,在氯化锶存在下于原子吸收光谱仪波长422.7nm处,以空气‑乙炔富燃性火焰进行钙量测定。本发明步骤简单,操作方便,降低了检测成本,提高了工作效率,可用于标准样品和小批量生产试样的分析。本发明的测定方法,测定准确度高、测定更加简便快捷,尤其适用于质量分数为0.05%~5.0%的钙含量的测定。
专利类型: 发明专利
国家地区组织代码: 重庆;50
申请人: 重庆旗能电铝有限公司
发明人: 李三艳;苟晓斌;王存;曾奇;罗杨;吴攸;李辉
专利状态: 有效
发布日期: 2019-01-01T00:00:00+0800
申请号: CN201811250871.3
公开号: CN109060772A
代理机构: 北京汇泽知识产权代理有限公司 11228
代理人: 武君
分类号: G01N21/72(2006.01)I;G;G01;G01N;G01N21;G01N21/72
申请人地址: 401420 重庆市綦江区古南街道北渡场110号
主权项: 1.一种准确快速测定铝电解质中钙含量的方法,其特征在于,其主要步骤如下:(1)试样处理:铝电解质试样经研磨过200目筛,并在110℃干燥2h;(2)钙标准溶液配制:称取4.9946g预先在110℃烘干2h的基准碳酸钙于250mL烧杯中,加少量水,滴加HCl溶液溶解完全,再过量5mL,加热煮沸,去除二氧化碳,冷却,转移入1000mL容量瓶中,以水定容,并贮存于聚乙烯瓶中,配得钙标准溶液A,此钙标准溶液A 1mL含钙2.00mg;移取50.00mL钙标准溶液A于500mL容量瓶中,以水稀释,定容,贮存于聚乙烯瓶中,配得钙标准溶液B,此钙标准溶液B 1mL含钙0.2mg;(3)待测试样溶液配制:称取步骤(1)干燥过的试样m0并置于铂皿中,加少量水润湿,加入4mL HClO4,低温加热并冒白烟,加热过程中不时摇动,加热蒸干至白烟冒尽,冷却,加入5mL HCl溶液和20mL水,加热溶解盐类,将溶液用中速定量滤纸过滤于V0容量瓶中,以水定容,随同试样做空白试验;(4)工作曲线的绘制:移取0mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL、5.00mL钙标准溶液B,分别置于一组50mL容量瓶中,各加入0.5mL HCl和5mL的氯化锶溶液,以水定容;在原子吸收光谱仪波长422.7nm处,用空气‑乙炔富燃性火焰测量其吸光度,减去试剂空白吸光度后,以钙量为横坐标,相应的吸光度为纵坐标,绘制工作曲线;(5)测定:移取V1待测试样溶液并置于50mL容量瓶中,加入5mL浓度为100g/L的氯化锶溶液,以水定容,在原子吸收光谱仪波长422.7nm处,用空气‑乙炔富燃性火焰测量其吸光度,减去空白吸光度从工作曲线上查出相应的钙量m1;(6)数据处理:按下式计算钙的百分含量:式中:m1━从工作曲线上查得的钙量,mg;m0━试样量,g;V1━分取试液的体积,mL;V0━试液的总体积,mL。
所属类别: 发明专利
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