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一种养殖废水中恩诺沙星样品前处理装置及含量测定方法
| 专利名称： | 一种养殖废水中恩诺沙星样品前处理装置及含量测定方法 |
| 摘要： | 本发明公开了一种养殖废水中恩诺沙星的前处理及含量测定的方法，属于水环境中微量有机物分析与检测技术领域。其包括过滤净化柱串联固相萃取柱的养殖废水前处理装置，含量测定方法包括前处理、富集、洗脱和HPLC‑MS/MS检测，可检测养殖废水中兽药抗生素恩诺沙星。本发明使用过滤净化柱串联固相萃取柱，去除基质中对兽药抗生素恩诺沙星测定结果有干扰的物质，简化了前处理过程。使用自装填式过滤净化柱，自行填装过滤填料，柱体可反复使用，节约了经济成本。建立了对养殖废水中兽药抗生素恩诺沙星样品含量测定的方法，在短时间内对兽药抗生素恩诺沙星进行快速的分离检测，具有可操作性强、高效的优点。 |
| 专利类型： | 发明专利 |
| 国家地区组织代码： | 上海;31 |
| 申请人： | 华东理工大学 |
| 发明人： | 隋倩;梅雪冰;俞霞;吴东全;徐子茜;侯爽;黄韵竹;吕树光;邱兆富 |
| 专利状态： | 有效 |
| 发布日期： | 2019-01-01T00:00:00+0800 |
| 申请号： | CN201810712768.X |
| 公开号： | CN108760957A |
| 代理机构： | 上海三和万国知识产权代理事务所(普通合伙) 31230 |
| 代理人： | 任艳霞 |
| 分类号： | G01N30/06(2006.01)I;G01N30/02(2006.01)I;G;G01;G01N;G01N30;G01N30/06;G01N30/02 |
| 申请人地址： | 200237 上海市徐汇区梅陇路130号 |
| 主权项： | 1.一种养殖废水中恩诺沙星含量测定方法，其特征在于，包括如下步骤：(1)取养殖废水水样，通过0.45μm的玻璃纤维滤纸，0.8mol/L的硫酸溶液和0.8mol/L氢氧化钠溶液调节pH值至2.5；(2)向养殖废水水样中加入回收率指示剂和金属离子耦合剂Na2‑EDTA，振荡使其充分混匀；(3)向养殖废水水样中加入内标物质恩诺沙星‑D5，使其混合均匀；(4)自制改性甲醛树脂填充的固相萃取柱，固相萃取柱依次用甲醇、乙腈和高纯水淋洗进行活化，将过滤净化柱串联固相萃取柱组装到位；(5)匀速使养殖废水水样通过过滤净化柱和活化好的固相萃取小柱，富集完成后用高纯水和12％的甲醇淋洗，弃去全部流液后在真空条件下抽空；(6)用甲醇对步骤(5)中的固相萃取小柱进行洗脱，收集洗脱液于试管中，40–45℃水浴条件下氮吹浓缩至近干；(7)用12％甲醇溶液定容至1.0mL，通过0.22μm滤膜后装入样品瓶中；(8)使用高效液相色谱‑串联质谱法HPLC‑MS/MS进行测定；所述HPLC‑MS/MS的色谱条件为：SHIMADZU色谱柱Shim‑pack GIST 2μmC18柱，2.1×100mm，色谱柱温度35℃，流速0.40mL/min，进样量为2μL，流动相A为乙腈，B为0.1％甲酸溶液；梯度淋洗条件为：0～2min，10％A，2～2.5min，10％～40％A，2.5～5min，40％～90％A，5～6.5min，90％～100％A，6.5～10min，100％A，最后还原初始流动相状态并保持2min；质谱条件为：离子源为电喷雾离子源，正离子模式下扫描，检测方式为多反映监测，雾化器压力40psi，干燥气流速8L/min，温度为350℃，毛细管电压4000eV。 |
| 所属类别： | 发明专利 |
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