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1.一种测定矿石中铜物相的方法,其特征在于,包括下列步骤:步骤一、称取0.5000~1.0000g试样,记为m0,试样于500mL烧杯中,加入1g~2g亚硫酸钠,加入100mL浓度为(1+19)的硫酸,将烧杯放到磁力搅拌器上,于室温搅拌1~2小时,在搅拌过程中补加1~2g亚硫酸钠,用定量快速滤纸过滤,用浓度为(2+98)的硫酸洗涤烧杯3~4次,洗涤残渣5~6次,将残渣连同滤纸放回原烧杯中保留;步骤二、滤液盛接于500mL烧杯中,加入8~10mL盐酸,加入3~5mL硝酸,将滤液蒸干,冷却,加入5~10mL盐酸浸取,转移至100mL容量瓶中,用去离子水稀释至刻度,记为V1,随同带试剂空白;将上述溶液稀释5~50倍,记为f1,在原子吸收分光光度计波长324.8nm处,使用空气‑乙炔火焰,测定溶液吸光度,自工作曲线上查出相应的铜浓度,记为c1;测定试剂空白溶液的吸光度,自工作曲线上查出相应的铜浓度,记为c10,所得结果即为氧化铜矿物中存在的铜,记为ω1(Cu);步骤三、按照公式(1)计算氧化铜矿物中铜的质量分数 式中:ω1(Cu)——氧化铜矿物中铜的质量分数,%;c1——自工作曲线上查得的铜浓度,μg/mL;c10——自工作曲线上查得的随同试剂空白的铜浓度,μg/mL;m0——试样的质量,g;V1——试料溶液的体积,mL;f1——试料溶液稀释倍数;分析结果表示至小数点后二位;步骤四、向步骤一中将分离氧化铜矿物后装有残渣和滤纸的烧杯中,加入50~70mL硫脲浸取剂溶液,将烧杯放到磁力搅拌器上,于室温搅拌3~5小时,用定量快速滤纸过滤,用水洗涤烧杯及沉淀5~8次,滤液盛接于500mL烧杯中;步骤五、向步骤三中装有滤液盛接于500mL烧杯中,加入8~10mL盐酸,加入3~5mL硝酸,将滤液蒸干,冷却,加入5~10mL盐酸浸取,转移至100mL容量瓶中,用去离子水稀释至刻度,记为V2,随同带试剂空白;将上述溶液稀释5~50倍,记为f2,在原子吸收分光光度计波长324.8nm处,使用空气‑乙炔火焰,测定溶液吸光度,自工作曲线上查出相应的铜浓度,记为c2;测定试剂空白溶液的吸光度,自工作曲线上查出相应的铜浓度,记为c20,所得结果即为次生硫化铜矿物中存在的铜,记为ω2(Cu);步骤六、按照公式(2)计算次生硫化铜矿物中铜的质量分数 式中:ω2(Cu)——次生硫矿物中铜的质量分数,%;c2——自工作曲线上查得的铜浓度,μg/mL;c20——自工作曲线上查得的随同试剂空白的铜浓度,μg/mL;m0——试样的质量,g;V2——试料溶液的体积,mL;f2——试料溶液稀释倍数;分析结果表示至小数点后二位;步骤七、将步骤三中的残渣连同滤纸一并放入瓷坩埚中,置于700℃马弗炉中进行灰化,取出冷却至室温,向瓷坩埚中加入5~10mL盐酸,加热溶解,将溶液转移至100mL容量瓶中,用去离子水稀释至刻度,记为V3,随同带试剂空白;将上述溶液稀释5~50倍,记为f3,在原子吸收分光光度计波长324.8nm处,使用空气‑乙炔火焰,测定溶液吸光度,自工作曲线上查出相应的铜浓度,记为c3;测定试剂空白溶液的吸光度,自工作曲线上查出相应的铜浓度,记为c30,所得结果即为原生硫化铜矿物中存在的铜,记为ω3(Cu);步骤八、按照公式(3)计算原生硫化铜矿物中铜的质量分数 式中:ω3(Cu)——原生硫矿物中铜的质量分数,%;c3——自工作曲线上查得的铜浓度,μg/mL;c30——自工作曲线上查得的随同试剂空白的铜浓度,μg/mL;m0——试样的质量,g;V3——试料溶液的体积,mL;f3——试料溶液稀释倍数;分析结果表示至小数点后二位。 |