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1.一种基于多齿氮杂环三氮唑‑偶氮生色团比率比色检测痕量Cu2+的方法,包括:(1)多齿显色剂3,5‑二‑2’,4’,6’‑三羟基苯基偶氮三氮唑的制备分别称(量)取0.01g(1.01×10–4mol)3,5‑二氨基三氮唑于50mL圆底烧瓶中,加入1.0mL水和0.5mL乙醇混合物使其完全溶解,用浓盐酸调节pH值1~2,在冰水浴恒温0~5℃条件下,缓慢滴加0.3mL含有0.0146g(2.12×10–4mol)的NaNO2水溶液,恒温反应30min后,加入0.006g(0.1mol)尿素除去过量的NaNO2;再向反应体系中缓慢滴加入0.02534g(2.02×10–4mol)间苯三酚,并控制pH值为8.0;室温下继续反应2h,抽滤,得粗产物,再经碱性水溶液溶解、酸性条件下结晶的方法制得橙黄色固体;(2)多齿3,5‑二‑2’,4’,6’‑三羟基苯基偶氮三氮唑标准溶液的配制称取上述橙黄色固体0.0015g,溶于100mL N,N‑二甲基甲酰胺(DMF)中,配制成浓度为4.0×10–5mol·L–1多齿3,5‑二‑2’,4’,6’‑三羟基苯基偶氮三氮唑标准溶液,在4℃下避光保存,使用时稀释到所需浓度;(3)Cu2+标准溶液的配制称取CuSO4·5H2O晶体0.025g,溶于100mL双重蒸馏水中,配置成浓度为1.0mmol L–1的Cu2+标准溶液,在4℃下保存,使用时稀释到所需浓度;(4)环境水样的制备随机量取三处环境的水各1000.0mL,分别依次用孔径为4μm的微孔过滤膜过滤除去悬浮固体,再经氮吹浓缩法浓缩到10.0mL,制得不同的环境水样,分别标记为水样1,水样2和水样3,室温下保存,备用;(5)果汁或蔬菜汁的制备称取100.0g新鲜水果或蔬菜,用自来水洗净、晾干后,切成0.5厘米大小的方块后,用商业榨汁机榨汁后,将所得的汁液用2,000转速的离心机离心20min,收集上清液,在4℃下保存,备用;(6)样品中Cu2+浓度的测定向10mL的容量瓶依次加入2.0mL无水乙醇、1.0mL浓度为4.0×10–5mol/L的多齿3,5‑二‑2’,4’,6’‑三羟基苯基偶氮三氮唑标准溶液、1.0mL pH值为7.0的混合磷酸盐缓冲溶液和1.0mL待测样品,加双重蒸馏水定容至刻度线,摇匀,空白试剂作参比,测量300~800nm范围内的吸收光谱,根据600nm和396nm处吸光度比值(A600/A396)计算待测样品中痕量Cu2+的含量。 |