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原文传递一种测定玩具中含磷阻燃剂含量和迁移量的方法

专利名称：	一种测定玩具中含磷阻燃剂含量和迁移量的方法
摘要：	本发明公开一种测定玩具中含磷阻燃剂含量和迁移量的方法，其特征在于，包括以下步骤：（1）含量测定前准备：（2）迁移量测定前准备：（3）标准混合溶液配制：（4）液相色谱质谱联用仪分析等步骤，测定玩具中含磷阻燃剂含量和迁移量，具有重现性好，灵敏度高，抗干扰能力强，操作简单，通用性强。
专利类型：	发明专利
国家地区组织代码：	广东;44
申请人：	广东省东莞市质量监督检测中心
发明人：	钟少枢
专利状态：	有效
申请日期：	2018-12-25T00:00:00+0800
发布日期：	2019-04-23T00:00:00+0800
申请号：	CN201811593156.X
公开号：	CN109668981A
代理机构：	广州粤高专利商标代理有限公司
代理人：	陈卫
分类号：	G01N30/02(2006.01);G;G01;G01N;G01N30
申请人地址：	523808 广东省东莞市松山湖科技产业园区工业南路2号
主权项：	1.一种测定玩具中含磷阻燃剂含量和迁移量的方法，其特征在于，包括以下步骤：（1）含量测定前准备： a）样品处理：将待测样品置于离心管中，加入萃取液，超声萃取，旋转蒸发，得到样品浓缩液； b)样品净化：用活化液对复合弗罗里硅土柱进行活化，加入样品浓缩液后，淋洗并洗脱样品浓缩液，收集洗脱液，40℃氮吹至近干并过滤，上机待测；（2）迁移量测定前准备：将待测样品置于离心管中，加入去离子水，经超声、震荡、离心，取上清液过滤，上机待测；（3）标准混合溶液配制：移取浓度为10 mg/L的含磷阻燃剂混标0.05 ml-2 ml，用甲醇分别定容到100 ml，配制成梯度浓度的标准混合使用液；（4）液相色谱质谱联用仪分析： a）使用色谱柱为Agilent Poroshell 120 EC-C18； b）将步骤（1）、（2）溶液分别注入液相色谱质谱联用仪，记录被测化合物的保留时间和离子信号强度； c）将步骤（3）标准混合溶液注入液相色谱质谱联用仪，记录被测化合物的保留时间和离子信号强度，并绘制标准工作曲线。 2.根据权利要求1所述测定玩具中含磷阻燃剂含量和迁移量的方法，其特征在于，所述液相色谱质谱联用仪的色谱条件为：流速为0.1 mL/min-1.6 mL/min；进样量为1 μL-20 μL；柱温设定为20℃-40℃；流动相选择：A组分为0.1%甲酸水溶液，B组分为乙腈；梯度洗脱时间为1 min-5 min。 3.根据权利要求1所述测定玩具中含磷阻燃剂含量和迁移量的方法，其特征在于，所述液相色谱质谱联用仪的质谱条件为：电喷雾离子源的正离子检测模式；离子源温度为500℃-600℃；离子源电压5000 V-6000 V；质谱定量分析采用多反应监测模式。 4.根据权利要求1所述测定玩具中含磷阻燃剂含量和迁移量的方法，其特征在于，所述萃取操作为超声30 min-90 min，转速为200 r/min-400 r/min，震荡30 min-90 min。 5.根据权利要求1所述测定玩具中含磷阻燃剂含量和迁移量的方法，其特征在于，所述液相色谱质谱联用仪的色谱柱为Agilent Poroshell 120 EC-C18，柱长为100 mm，内径为4.60 mm，填料粒径为4 μm。 6.根据权利要求1所述测定玩具中含磷阻燃剂含量和迁移量的方法，其特征在于，所述待测样品的质量为0.5 g-1.5 g。 7.根据权利要求1所述测定玩具中含磷阻燃剂含量和迁移量的方法，其特征在于，流动相的初始体积比为A：60%，B：40%，结束体积比为A：0，B：100%。 8.根据权利要求1所述测定玩具中含磷阻燃剂含量和迁移量的方法，其特征在于，所述方法适用于测定玩具中的磷酸三（2-氯乙基）酯、磷酸三（2-氯丙基）酯和磷酸三（1,3-二氯-2-丙基）酯的含量和迁移量。 9.根据权利要求1所述测定玩具中含磷阻燃剂含量和迁移量的方法，其特征在于，所述步骤（1）、（2）、（3）顺序能够互换。
所属类别：	发明专利