详情

原文传递工业硝化纤维素长期化学稳定性的定量测试方法

专利名称：	工业硝化纤维素长期化学稳定性的定量测试方法
摘要：	本发明涉及一种工业硝化纤维素长期化学稳定性的定量测试方法，主要解决现有技术中只能定性测试而无法定量测定亚硝气量的问题。本发明通过采用一种工业硝化纤维素长期化学稳定性的定量测试方法，使用稳定性测试管进行实验，将硝化纤维素样品放入稳定性测试管，在恒温金属浴中加热，用碱滴定的方法测定加热过程释放的亚硝气的量，若1g硝化纤维素释放出的亚硝气体少于2.5mL，则认为其具有长期的化学稳定性的技术方案较好地解决了上述问题，可用于工业硝化纤维素长期化学稳定性的定量测试中。
专利类型：	发明专利
国家地区组织代码：	山东;37
申请人：	国家安全生产监督管理总局化学品登记中心
发明人：	高月;张金梅;徐鹏飞;刘奥林
专利状态：	有效
申请日期：	2017-10-17T00:00:00+0800
发布日期：	2019-04-23T00:00:00+0800
申请号：	CN201710967232.8
公开号：	CN109669000A
代理机构：	上海硕力知识产权代理事务所(普通合伙)
代理人：	张惠明
分类号：	G01N31/16(2006.01);G;G01;G01N;G01N31
申请人地址：	266000 山东省青岛市市南区延安三路218号
主权项：	1.一种工业硝化纤维素长期化学稳定性的定量测试方法，包括如下步骤： (1)实验前，首先要对硝化纤维素进行干燥； (2)预干燥过后，将硝化纤维素样品经过研磨、过筛或切成小片，放置在含有熔融或颗粒状氯化钙的真空干燥器中，干燥至少15h；对于弱硝化的硝化纤维素，使用干燥器进行干燥，干燥时间至少15h。 (3)将测试样品放入测试管中，将测试管下部容器与冷凝器组装； (4)根据测试管冷凝器形状的不同，将水倒入冷凝器的球室内，且确保没有水进入到测试管下部容器内； (5)恒温金属浴的温度达到设定温度后，将各个测试管插入到恒温浴的孔口内，测试管被浸没的深度为110-220mm，记录下实验开始的时间； (6)实验过程中，除非观察到了冒烟现象，否则测试管温度维持在实验温度；如果观察到冒烟，立即停止测试，并记录下加热时间； (7)测试管在实验温度加热预订的时间后，将测试管移出恒温浴后冷却，冷却过程中，一部分水会流进下部的容器中；冷却结束后，将冷凝器中的液体移到下部容器内； (8)将下部容器中的液体移到另一容器中，此时，液体总量不应超过175mL； (9)用氢氧化钠溶液进行滴定，通过计算判断，若1g硝化纤维素释放出的亚硝气体少于2.5mL，则认为其具有长期的化学稳定性。 2.根据权利要求1所述工业硝化纤维素长期化学稳定性的定量测试方法，其特征在于实验前，首先要对硝化纤维素进行干燥；若采用的是增塑硝化纤维素和弱硝化的硝化纤维素，要在干燥之前进行预干燥，预干燥在通风烤炉中进行，进行加热，直到每15分钟减轻的质量小于原质量的0.3％为止。 3.根据权利要求1所述工业硝化纤维素长期化学稳定性的定量测试方法，其特征在于真空干燥器压强应在6.5kPa以下。 4.根据权利要求1所述工业硝化纤维素长期化学稳定性的定量测试方法，其特征在于干燥后的硝化纤维素含水率低于1％。 5.根据权利要求1所述工业硝化纤维素长期化学稳定性的定量测试方法，其特征在于彻底擦拭测试管下部容器与冷凝器组装的磨砂区域，在磨砂区域处均匀涂抹硅胶，然后将容器与冷凝器组装。 6.根据权利要求1所述工业硝化纤维素长期化学稳定性的定量测试方法，其特征在于若实验中使用了防护屏，当测试管放入或者移出恒温浴时，必须小心转动防护屏的开口侧面对着墙壁或者房间的空旷区域；若没有防护屏，使用防护面罩保护面部。 7.根据权利要求1所述工业硝化纤维素长期化学稳定性的定量测试方法，其特征在于计算方法：式中，VNO为生成的NO的体积，cm3/g；cNaOH为烧碱的浓度，0.01mol/L；VNaOH为消耗的烧碱的体积，mL；VNO,m为NO的摩尔体积，22.38L/mol；mNC为硝化纤维素的质量，g。 8.根据权利要求1所述工业硝化纤维素长期化学稳定性的定量测试方法，其特征在于采用1％的酒精与8g甲基红和3g甲基紫配成指示剂，用0.01mol/L的氢氧化钠溶液进行滴定。
所属类别：	发明专利