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原文传递 一种莲子中农药联苯吡菌胺的定量检测方法
专利名称: 一种莲子中农药联苯吡菌胺的定量检测方法
摘要: 本发明提供一种莲子中农药联苯吡菌胺的定量检测方法,包括以下步骤:(1)样品制备:取干莲子样品,粉碎,过30目筛,装入洁净容器密封;(2)样品提取:取试样加入水、乙腈、冰乙酸,匀浆,加入氯化钠,离心,取上清液,蒸发浓缩,得到浓缩液,(3)样品净化:将浓缩液萃取,洗脱,收集洗脱液浓缩,用30%乙腈水溶液溶解,过0.22μm有机滤膜,得待测液;(4)采用超高效液相色谱‑串联质谱法进行分析检测待测液,计算待测液中联苯吡菌胺的测定值。本发明可准确、高效的检测出莲子中农药联苯吡菌胺的残留含量,同时还易于操作。
专利类型: 发明专利
国家地区组织代码: 福建;35
申请人: 张云
发明人: 张云;谢向机;陈泽宇
专利状态: 有效
申请号: CN201811067753.9
公开号: CN109187785A
代理机构: 福州市鼓楼区京华专利事务所(普通合伙) 35212
代理人: 王美花
分类号: G01N30/02(2006.01)I;G;G01;G01N;G01N30
申请人地址: 365000 福建省三明市梅列区绿岩新村221幢1113室
主权项: 1.一种莲子中农药联苯吡菌胺的定量检测方法,其特征在于:包括以下步骤:(1)样品制备:取干莲子样品,放入多功能粉碎机粉碎,过30目筛,装入洁净容器密封并做好标识,常温保存,备用;(2)样品提取:从制备样中称取试样于具塞离心管中,加入水、乙腈、冰乙酸,匀浆,加入氯化钠,离心,取上清液,转移至鸡心瓶中,45℃水浴旋转蒸发浓缩,得到浓缩液,待净化;(3)样品净化:取固相萃取柱安装于固相萃取装置上,加入无水硫酸钠,先用乙腈+甲苯预淋,当液面达到硫酸钠顶部时,迅速将试样浓缩液转入柱上,更换收集瓶收集,再用乙腈+甲苯2‑3次洗涤鸡心瓶,再用15mL乙腈+甲苯洗脱固相萃取柱,收集洗脱液45℃浓缩至近干,氮气吹干,用30%乙腈水溶液溶解,过0.22μm有机滤膜,得待测液,待测;(4)采用超高效液相色谱‑串联质谱法进行分析检测,以获得待测液中被测物即联苯吡菌胺的响应值,根据待测液中被测物的响应情况选取响应值相应的标准工作液进行色谱分析,标准工作液设有包含零点在内的五个浓度梯度,且标准工作液和待测液中联苯吡菌胺的响应值均应在仪器线性响应范围内,并同时设置空白对照;(5)将超高效液相色谱‑串联质谱检测所获得的分取比例及联苯吡菌胺的峰面积代入下式(1)进行计算,以获得待测液中联苯吡菌胺的测定值;其中:X—试样中联苯吡菌胺残留含量,mg/kg;A—待测液中联苯吡菌胺的峰面积;As—标准工作溶液中联苯吡菌胺的峰面积;c—标准工作溶液中联苯吡菌胺浓度,mg/L;V—待测液最终定容体积,mL;m—试样的质量,g;R—分取比例。
所属类别: 发明专利
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