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一种核磁共振氢谱测定1,2-丙二醇二硝酸酯水分含量的方法
| 专利名称： | 一种核磁共振氢谱测定1,2-丙二醇二硝酸酯水分含量的方法 |
| 摘要： | 本发明公开了一种核磁共振氢谱测定1,2‑丙二醇二硝酸酯(PGDN)水分含量的方法，基于核磁氢谱内标法实现对微量水分的定量检测，具体步骤包括：(1)内标物试样溶液的配置和核磁共振氢谱检测；(2)待测1,2‑丙二醇二硝酸酯样品的加入及核磁共振氢谱检测；(3)对核磁共振氢谱中各个特征峰进行归属，确定水的特征峰和内标物特征峰，并分别积分，代入相关公式计算相应的水分的含量。该方法具有操作简便、样品量少、重复性好等优点，可快速对1,2‑丙二醇二硝酸酯所含水分含量进行定量检测，可针对性解决火炸药应用中相关质量品控的关键问题。 |
| 专利类型： | 发明专利 |
| 国家地区组织代码： | 陕西;61 |
| 申请人： | 西安近代化学研究所 |
| 发明人： | 刘可;王民昌;徐敏;张丽涵;陈智群;宁艳利;赵嘉静;常海;张皋 |
| 专利状态： | 有效 |
| 申请号： | CN201811249897.6 |
| 公开号： | CN109239120A |
| 代理机构： | 中国兵器工业集团公司专利中心 11011 |
| 代理人： | 蒋忠亮 |
| 分类号： | G01N24/08(2006.01)I;G;G01;G01N;G01N24 |
| 申请人地址： | 710065 陕西省西安市雁塔区丈八东路168号 |
| 主权项： | 1.一种核磁共振氢谱测定1,2‑丙二醇二硝酸酯(PGDN)水分含量的方法，其特征在于包含以下具体步骤：(1)称取内标物5～15mg，加入氘代试剂0.5～0.8ml溶解，转移至核磁管中，加封口膜密封。将配制好的样品溶液置于超声波震荡仪中震荡10～20s后对样品进行核磁共振氢谱测试，核磁共振氢谱测试条件为：核磁谱仪共振频率为400～800MHz，温度25～35℃，延迟时间为30s～60s，脉冲角度为30～90°，采样次数为32～128次；(2)将测试完成的核磁样品管取下，加入1,2‑丙二醇二硝酸酯10～30mg，再加封口膜密封，并用超声波震荡仪震荡，对加入1,2‑丙二醇二硝酸酯后的样品再次进行核磁共振氢谱测试，所述的定量核磁测试条件与上一步保持一致；(3)测试结束后，对步骤一和步骤二分别获得的核磁共振氢谱中的特征峰进行归属，确定水的特征峰和内标物特征峰，并分别积分，积分方法为将谱图基线调平后，对特征峰去除13C卫星峰后积分，计算3次取平均值，分别得到水特征峰积分面积和内标物特征峰积分面积，将数据代入下式得到相应的水分含量： |
| 所属类别： | 发明专利 |
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