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原文传递薄膜透气性测试的光学方法及装置

专利名称：	薄膜透气性测试的光学方法及装置
摘要：	本发明涉及一种薄膜透气性测试的光学方法及装置，包括宽带光源、光谱仪、2×1‑3dB耦合器、单模光纤、光纤微腔结构、密封气室、压力表、传压管以及升压装置。所述光纤微腔结构是在单模光纤后熔接一段空芯光纤制成，空芯光纤的末端镀有一定厚度的待测薄膜。气密闭室中压力增大的瞬间，光纤微腔结构末端的待测薄膜被挤压，光谱仪中可以观察到干涉光谱发生剧烈漂移；随后密闭气室中高压气体透过薄膜进入到光纤微腔内部，最终光纤微腔内外压强达到稳定，薄膜恢复自由状态；通过观测光谱仪中光谱恢复到稳定状态的时间，可以测试薄膜的透气性。本发明提出一种薄膜透气性测试的光学方法及装置，具有结构紧凑简单、测量精度高、响应时间快、成本低等优点。
专利类型：	发明专利
国家地区组织代码：	浙江;33
申请人：	中国计量大学
发明人：	赵春柳;侯乐义;徐贲;毛邦宁
专利状态：	有效
申请号：	CN201811124125.X
公开号：	CN109253958A
分类号：	G01N15/08(2006.01)I;G;G01;G01N;G01N15
申请人地址：	310018 浙江省杭州市江干区下沙高教园区学源街258号
主权项：	1.薄膜透气性测试的光学方法，其特征在于该方法包括如下步骤：步骤(1)，选择一个输出波长范围为1400nm‑1600nm的宽带光源，一个工作波长覆盖1400nm‑1600nm的光谱仪，一段单模光纤，一段空芯光纤，一个3dB耦合器；步骤(2)，利用熔接机将空芯光纤熔接至单模光纤的尾部，利用切割刀切除多余的空芯光纤，得到一定长度的尾部不封闭的空气腔；然后按一定的比例制备待测薄膜的前驱液，将制作好的不封闭的空气腔光纤结构插入到待测薄膜的前驱液中一定时间；由于毛细效应，薄膜材料的前驱液会进入光纤结构空气腔的尾部，将其在一定条件下固化，最终得到厚度为D的薄膜，获得光纤微腔结构；步骤(3)，对于在步骤(2)所获得的光纤微腔结构中，单模光纤和空芯光纤的熔接端面形成一个反射面，在空芯光纤末端形成的待测薄膜构成另一个反射端面，两个反射端面之间的空芯光纤的长度为光纤微腔的腔长；宽带光源发出的信号光经过传输光纤到达第一个反射面，一部分光被端面反射，一部分光透过端面在光纤微腔中继续传输，到达第二个反射面时，同样地，一部分光被端面反射，部分光透过端面，并在两个反射面间形成多光束干涉；在光谱仪中观测到的反射光谱的强度如下：其中，I(i)是入射光强度，I(t)为透射光强，R是反射面的光强反射率；δ是由光程不同造成的相位差：其中n为光纤微腔内介质的有效折射率，L为光纤微腔的腔长，λ表示光波的波长；由公式(1)，当δ＝2πm时，m为正整数，Ir达到最小值0，相对应的波长λm为反射谱中特定波谷的波长；该波谷的λm值与光纤微腔长度存在如下关系：公式(3)表明某一特定波谷的波长值和光纤微腔长度具有线性关系，光纤微腔的长度越小，该波谷对应的波长越小，即波长向短波漂移，反之亦然；因此波长的偏移可以明显地反映出光纤微腔长度的变化；步骤(4)，将上述制备的光纤微腔结构置于密闭的气室中，升压装置可增大密闭气室中的压力值并且压力表可实时读取密闭气室中的压力示数；密闭气室中压力增大的瞬间，光纤微腔结构末端的待测薄膜被挤压、光纤微腔长度变短，导致反射光谱发生剧烈的短波漂移；由于待测薄膜的透气性，随着时间的推移，密闭气室中的高压气体透过待测薄膜进入到光纤微腔的内部，密闭气室中的气压与光纤微腔中的气压差逐渐缩小，光纤微腔结构的反射光谱逐渐向长波方向漂移；最终光纤微腔内外气压达到平衡，待测薄膜恢复初始状态，λm不再移动；待测薄膜的透气性与反射光谱恢复时间Δt有直接的关系，观测光谱仪中λm由剧烈移动到恢复稳定的时间Δt，可获得薄膜的透气性，Δt越小表明透气性能越好，Δt越大表明透气性能越差；根据国标GB/T 1038‑2000规定，气体透过量Q为在恒定温度和单位压力差下，在稳定透过时，单位时间内透过试样单位面积的气体的体积；气体透过系数η为在恒定温度和单位压力差下，在稳定透过时，单位时间内透过试样单位厚度、单位面积的气体的体积；通过观测光谱仪中反射光谱恢复到稳定状态的时间Δt，可以测试薄膜的透气量及气体透过系数：式中，为单位时间内光纤微腔中压力变化值，单位为帕斯卡每小时；其中Δp为光纤微腔内稳定状态时的气压与初始气压的差值，Δt为光纤微腔结构的反射光谱由剧烈漂移恢复到稳定状态的时间；V为光纤微腔的体积其单位为立方厘米，S为待测薄膜的面积其单位为平方米，T₀、p₀分别为标准状态下的温度和压强，单位分别为开尔文和帕斯卡，这里标准状态下的压强即为光纤微腔内的初始压强；T为实验温度，其单位为开尔文，p₁‑p₀密闭气室与光纤微腔内压强的差值其单位为帕斯卡，D为待测薄膜的厚度其单位为厘米；除Δt外，其余各参量均为已知，由公式(4)和公式(5)，通过测量光谱恢复时间可获得待测薄膜的气体透过量Q和气体透过系数η。
所属类别：	发明专利