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原文传递一种气质联用检测水稻中芳氧苯氧丙酸酯类除草剂的方法

专利名称：	一种气质联用检测水稻中芳氧苯氧丙酸酯类除草剂的方法
摘要：	本发明公开了一种气质联用检测水稻中芳氧苯氧丙酸酯类除草剂的方法，包括以下步骤：样品处理，标准溶液的配制，检测条件的确定，标准曲线的绘制，样品检测。本发明建立了一种新的水稻中三种芳氧苯氧丙酸酯类除草剂的快速检测方法，即通过气相色谱质谱法进行水稻中三种芳氧苯氧丙酸酯类除草剂的检测，检测快速，具有较高的灵敏度和精确度，本发明中的样品前处理方法操作步骤少、样品处理效果好，能够保证检测结果的准确性。
专利类型：	发明专利
国家地区组织代码：	安徽;34
申请人：	安徽华辰检测技术研究院有限公司
发明人：	王小明;周涛;刘松
专利状态：	有效
申请号：	CN201811586080.8
公开号：	CN109342623A
代理机构：	绍兴市寅越专利代理事务所(普通合伙) 33285
代理人：	郭云梅
分类号：	G01N30/06(2006.01)I;G;G01;G01N;G01N30
申请人地址：	230041 安徽省合肥市包河区兰州路88号青网科技园二期5号楼6层
主权项：	1.一种气质联用检测水稻中芳氧苯氧丙酸酯类除草剂的方法，其特征在于,包括如下步骤：(1)样品处理：称取适量的水稻样品，精确至0.01g，置于50mL离心管中，加入10mL乙腈，放于振荡器中震荡提取30～40min，取出后放于离心机中以3000～4000r/min离心4～6min，准确移取5ml的上清液于装有0.25gPSA的7ml离心管中，涡旋40‑60s，再放入离心机中以4000r/min离心5min，取4ml上清液用氮气吹干仪吹至近干，然后用乙酸乙酯定容至2ml，过0.22～0.25μm滤膜至进样瓶中，盖好密封盖，得到待测样品；(2)标准溶液的配制：分别取适量的三种芳氧苯氧丙酸酯类除草剂的标准储备液，然后利用乙酸乙酯将三种标准储备液稀释为标准系列溶液，标准系列溶液的浓度分别为0.01mg/L、0.02mg/L、0.05mg/L、0.1mg/L、0.2mg/L、1.0mg/L，将配好的标准系列溶液放于4℃的避光环境中保存，三种芳氧苯氧丙酸酯类除草剂分别为噁唑禾草灵、恶唑酰草胺、氰氟草酯；(3)检测条件的确定：采用GC‑MS/MS进行检测，检测条件为：a)气相色谱条件：程序升温：初始温度45℃，保持1min，以25℃/min升温到120℃，再以10℃/min升温到280℃，保持10min；进样温度：250℃；载气：氦气；流速:1.0mL/min；进样量：1μL；b)质谱条件：电离模式：EI；电子轰击能量：70eV；离子源温度：200℃；接口温度：250℃；扫描模式：MRM。(4)标准曲线的绘制：按照步骤3)中设定的检测条件，将步骤(2)中配制的四种标准系列分别注入到气质联用仪中，以浓度为横坐标，检测的峰面积为纵坐标，绘制标准曲线；(5)样品检测：按照步骤3)中设定的检测条件，将步骤1)制得的待测样品注入到气质联用仪中，将测得的峰面积代入到步骤4)中的标准曲线中，即可换算得到样品中芳氧苯氧丙酸酯类除草剂的浓度；所述步骤1)中的振荡器包括壳体(1)，壳体(1)上端为敞口端，壳体(1)底部安装有固定吸盘(2)，壳体(1)内安装有振荡组件(3)，振荡组件(3)上端安装有离心管固定组件(4)；所述振荡组件(3)包括放置板(31)，放置板(31)左右两端对称设有连接块(311)，放置板(31)上端均布有离心管放置孔(312)，离心管放置孔(312)内安装有离心管固定组件(4)，离心管放置孔(312)上端同轴心设有内螺纹固定环(313)，连接块(311)下端连接有振荡驱动机构(32)，振荡驱动机构(32)包括与连接块(311)下端固定连接的振荡杆(321)，壳体(1)左右两侧内上垂直连接有固定板(322)，振荡杆(321)下端滑动穿过固定板(322)伸入到固定板(322)下方，振荡杆(321)下端安装有滚轮(323)，滚轮(323)下端滑动连接有凸轮(324)，凸轮(324)一侧连接有转动轴(325)，转动轴(325)穿过壳体(1)侧壁与驱动电机(326)固定连接；所述离心管固定组件(4)包括两个铰接相连的半圆形管(41)，半圆形管(41)外侧上端设有与内螺纹固定环(313)螺纹连接的外螺纹弧形片(42)，外螺纹弧形片(42)上端设有手拧块(43)，半圆形管(41)内侧沿竖直方向均布有锁紧弹簧(44)，锁紧弹簧(44)一端与半圆形管(41)固定连接，锁紧弹簧(44)另一端固定有弧形夹紧片(45)。
所属类别：	发明专利