主权项: |
1.一种有机物钝化铝粉活性铝含量检测方法,其特征在于,先用有机溶剂丙酮溶解包膜,然后在酸性介质中,在CO2气体的保护下,活性铝与铁发生氧化还原反应,将三价铁还原为二价铁,以二苯胺磺酸钠作指示剂,用重铬酸钾标准溶液滴定,根据消耗重铬酸钾标准溶液的体积,计算活性铝的含量,具体包括:1)取样2)将试样装在500ml锥形瓶中,加入10ml丙酮,摇晃锥形瓶,使粉体分散开,缓慢边转边加入30ml硫酸高铁、50ml硫酸(1+9),加完溶液后用瓶塞封瓶;3)将步骤2)的试样锥形瓶与分液漏斗和装有100ml的碳酸氢钠饱和溶液的250ml锥形瓶连接,通过分液漏斗向试样锥形瓶中加入75ml的碳酸氢钠饱和溶液;4)将试样锥形瓶放电热板上加热,进行煮沸,待冒大泡时再开始计时,煮沸时间规定如下:试样粒度为26‑32微米,煮沸时间为20‑25min,试样粒度为21‑27微米,煮沸时间为15‑20min,试样粒度为4.5‑15微米,煮沸时间为10‑15min;5)待试样完全溶解后先将试样锥形瓶拿下,摇晃锥形瓶加热的一端后密封,将锥形瓶加热的一端放入冷水中进行冷却;6)待冷却到室温后取出试样锥形瓶,往锥形瓶中加入15ml硫磷混酸并加入4‑5滴的二苯胺磺酸钠,用up水润洗瓶塞、瓶壁;7)把滴定管放好装入50ml滴定溶液重铬酸钾,定好0点,准备滴定;8)待试液冷却后立即开始滴定,边摇晃锥形瓶边逐滴滴入重铬酸钾溶液,当锥形瓶内溶液由绿色变蓝紫色时即为滴定的终点,记录所用重铬酸钾溶液的体积;9)按下式来计算活性铝的百分含量:活性铝(%)=(CV×0.008993)/m×100%式中:C—重铬酸钾标准溶液浓度,mol/LV—滴定消耗重铬酸钾标准溶液体积,mlm—试样量,g0.008993—与1ml重铬酸钾标准溶液滴定溶液[C(1/6K2Cr2O7)=1mol/L]相当的铝的质量,g。 |