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原文传递 一种观察锆合金纳米第二相的电化学腐蚀方法
专利名称: 一种观察锆合金纳米第二相的电化学腐蚀方法
摘要: 本发明的目的是提供一种能够准确、清晰显示锆合金中纳米第二相的电化学腐蚀方法,以达到在扫描电子显微镜下观察、统计锆合金中第二相的目的。该方法采用特殊的电化学腐蚀剂,以锆合金试样作为阳极,不锈钢片作为阴极,采用液氮进行降温后进行电化学腐蚀,最终可在扫描电子显微镜下观察第二相。该方法操作简单,可以准确、快速、清晰的显示锆合金中纳米尺寸第二相的形貌特征、尺寸大小以及分布特征,解决了现有TEM技术在锆合金纳米第二相研究上存在制样复杂、操作困难、观察局限性的问题。
专利类型: 发明专利
国家地区组织代码: 辽宁;21
申请人: 中国科学院金属研究所
发明人: 李阁平;韩福洲;刘承泽;袁福森;张英东;郭文斌;穆罕默德.阿里;顾恒飞
专利状态: 有效
申请号: CN201910025328.1
公开号: CN109459455A
代理机构: 沈阳晨创科技专利代理有限责任公司 21001
代理人: 张晨
分类号: G01N23/2202(2018.01)I;G;G01;G01N;G01N23
申请人地址: 110015 辽宁省沈阳市沈河区文化路72号
主权项: 1.一种观察锆合金纳米第二相的电化学腐蚀方法,其特征在于,具体步骤如下:(1)试样的前期处理:将待腐蚀的锆合金试样打磨后进行机械抛光,直至试样呈光亮镜面;(2)配制电化学腐蚀剂:按体积百分比计,电化学腐蚀剂由8‑12%的高氯酸和88‑92%的其它溶剂组成,所述其它溶剂为甲醇、乙醇、乙二醇单丁醚、正丙醇之一种或多种;按比例准备好高氯酸后,在背阴处将其它溶剂置于烧杯中,然后缓缓加入高氯酸,并用玻璃棒搅拌至完全溶解;(3)便携电化学腐蚀装置搭建:便携电化学腐蚀装置包括直流电源、磁力搅拌器、不锈钢片、温度计、腐蚀剂、导线以及液氮;导线一端连接不锈钢片置于烧杯一侧,导线的另一端连接直流电源负极,直流电源正极通过导线和镊子连接待腐蚀试样;(4)电化学腐蚀过程:锆合金试样作为阳极,不锈钢片作为阴极,用镊子夹持试样放入电化学腐蚀剂中,并保持锆合金试样表面与不锈钢片平行正对;加入液氮降温处理,使得电化学腐蚀剂温度降至‑120℃~‑80℃,开启直流电源和磁力搅拌器,电源电压控制在50‑60V,当电化学腐蚀电流为0.10A‑0.60A时,停止电化学腐蚀;(5)后续处理及观察:当电流达到设置的电化学腐蚀终止电流值时,立即将试样从腐蚀剂中取出,用无水乙醇清洗干净后吹干保存,最后在扫描电子显微镜下观察第二相。
所属类别: 发明专利
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