专利名称: |
一种土壤中有效硅的测定方法 |
摘要: |
本发明公开了一种土壤中有效硅的测定方法,通过向土壤中加入浸提剂交换出土壤中的有效硅离子,溶液的硅元素以气溶胶的形式进入电感耦合等离子发射光谱仪的雾化系统,目标元素在等离子体火炬中被气化、电离、激发辐射出特征谱线,根据郎伯比尔定律计算出溶液中有效硅的浓度,进而计算出土壤中有效硅的含量。该方法对土壤的性质和组成没有特别要求,黏土、砂土、壤土均适用于该方法。该方法利用浸提剂有效的浸提出土壤中的硅元素,利用电感耦合等离子发射光谱仪快速准确的测定出溶液中硅元素的浓度,进而计算出该土壤中有效硅的含量,具有分析速度快、成本低、效率高、工艺过程简单灵活、能耗低等优点,应用前景十分广阔。 |
专利类型: |
发明专利 |
国家地区组织代码: |
青海;63 |
申请人: |
青海省核工业地质局核地质研究所((青海省核工业地质局检测试验中心));青海工程勘察院检测试验中心 |
发明人: |
马振营;雷占昌;王立美;马福宝;钟小兵 |
专利状态: |
有效 |
申请号: |
CN201910011259.9 |
公开号: |
CN109470687A |
代理机构: |
东莞合方知识产权代理有限公司 44561 |
代理人: |
蔡喜玉 |
分类号: |
G01N21/73(2006.01)I;G;G01;G01N;G01N21 |
申请人地址: |
810000 青海省西宁市生物科技产业园经3路38号 |
主权项: |
1.一种土壤中有效硅的测定方法,其特征在于:浸提液用0.025mol/L的柠檬酸溶液,浸提温度为30℃,浸提液经离心机离心,中速滤纸过滤后的清液用电感耦合等离子体发射光谱法测定其含量;试样由载气带入雾化系统进行雾化后,以气溶胶形式进入等离子体,目标元素在等离子体火炬中被气化、电离、并辐射出特征谱线,在一定浓度范围内,其特征谱线强度与元素浓度成正比;具体测定步骤如下,1)准备试剂:柠檬酸浸提液,浓度为0.025mol/L;盐酸,浓度为1.19g/ml,优级纯;硝酸,浓度为1.42g/ml,优级纯;盐酸溶液,浓度1+1,用所述盐酸配制;硝酸溶液,浓度2+98,用所述硝酸配制;硝酸溶液,浓度1+1,用所述硝酸配制;2)SiO2标准储备溶液配制:称取以105℃烘干的纯石英1.0000g放于铂坩埚中,于8倍量的无水碳酸钠混匀,加盖后放于920℃高温炉中熔融30min,取出;熔块用热水溶解,并移入1000ml容量瓶中,定容后立即倒入塑料瓶中贮存,此溶液为1000ug/mL SiO2标准储备溶液;SiO2标准溶液的浓度为50ug/ml,用水稀释SiO2标准储备溶液配制,加入等量浸提剂介质;3)准备样品:采集好土壤样品,并除去样品中的异物,包括枝棒、叶片、石子;4)样品测定:a、称取5g通过2mm筛孔的风干土样置于250ml的塑料具塞三角瓶中,加入50ml柠檬酸浸提液,塞好瓶塞,摇匀;在30℃下置于恒温振荡器中,每隔1h震荡10min;5h后取出,用中速定量滤纸干过滤,取过滤上清液用电感耦合等离子体发射光谱法测定有效硅含量,检测波长为288.158nm;b、空白实验在样品处理的同时进行,加入50ml柠檬酸浸提液,塞好瓶塞,摇匀,在30℃下置于恒温振荡器中,每隔1h震荡10min,5h后取出,用中速定量滤纸干过滤,取过滤上清液用电感耦合等离子体发射光谱上直接测定;5)绘制标准曲线:分别移取硅标准溶液0.0、0.5、1.0、2.0、4.0、8.0mL置于一组100ml的容量瓶中,用浸提液稀释定容至刻度,摇匀,即得0.0、0.25、0.5、1.0、2.0、4.0μg/mL的硅标准系列溶液;按优化的仪器参考条件,将标准系列依次从低浓度到高浓度导入雾化器进行分析,以目标元素的质量浓度为横坐标,其对应的发射强度值为纵坐标,建立标准曲线,标准曲线的浓度范围根据实际样品中待测元素的浓度情况进行调整;6)计算结果土壤样品中有效硅的含量ω(mg/kg),按照下式计算:式中:ω——土壤样品中有效硅的含量,单位为mg/kg;ρ——由标准曲线查得测定试样中有效硅的质量浓度,单位为mg/L;ρ0——实验室空白试样中有效硅的质量浓度,单位为mg/L;V——试样制备时加入浸提液的体积,单位为ml;m——称取过筛后样品的质量,单位为g;f——试样的稀释倍数;Wdm——土壤样品干物质含量,%。 |
所属类别: |
发明专利 |