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用凝胶渗透色谱分析特种含氟聚合物的方法
| 专利名称： | 用凝胶渗透色谱分析特种含氟聚合物的方法 |
| 摘要： | 本发明属于色谱技术领域，提出一种用凝胶渗透色谱分析特种含氟聚合物的方法，包括步骤：(一)标准样品溶液的配制，(二)标准曲线的制作，采用高效液相色谱仪，以柱温35℃的色谱条件，对配制的标准样品溶液逐一进行分析，制作出标准曲线，确定标准曲线方程；(三)实际样品相对分子质量及分布的分析。本发明提出的方法，可用于重均分子量在200‑2000000的特种含氟聚合物相对分子质量及分布的分析，为特种含氟聚合物生产工艺的控制和改进提供了科学的参考方法，也可作为有关产品的企业质量检测标准，并可研究其聚合机理。 |
| 专利类型： | 发明专利 |
| 国家地区组织代码： | 四川;51 |
| 申请人： | 中昊晨光化工研究院有限公司 |
| 发明人： | 徐晓玲;刘斌;郭立伟;李俊玲;凌琳 |
| 专利状态： | 有效 |
| 申请日期： | 2018-01-22T00:00:00+0800 |
| 发布日期： | 2019-07-30T00:00:00+0800 |
| 申请号： | CN201810059662.4 |
| 公开号： | CN110068617A |
| 代理机构： | 北京路浩知识产权代理有限公司 |
| 代理人： | 王文君;王文红 |
| 分类号： | G01N30/02(2006.01);G;G01;G01N;G01N30 |
| 申请人地址： | 643201 四川省自贡市富顺县晨光路135号 |
| 主权项： | 1.一种用凝胶渗透色谱分析特种含氟聚合物的方法，其特征在于，包括步骤： (一)标准样品溶液的配制 依次准确称取重均摩尔质量Mw从3000至4000000的4～8个聚苯乙烯标准样品，用四氢呋喃溶解为浓度为0.2～1.0mg/mL的系列标准溶液； (二)标准曲线的制作 采用高效液相色谱仪，以柱温35℃的色谱条件，对配制的标准样品溶液逐一进行分析，制作出标准曲线，确定标准曲线方程； (三)实际样品相对分子质量及分布的分析： 将待测特种含氟聚合物样品溶于四氢呋喃，配制成浓度为8～20mg/mL的样品溶液，以步骤(二)的色谱条件进行分析测定，得到特种含氟聚合物样品的分子量及分布。 2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(一)中，依次准确称取重均摩尔质量Mw分别是3850000、956000、189000、52400、13000、3790的聚苯乙烯标准样品，用四氢呋喃溶解为浓度为0.5mg/mL的系列标准溶液。 3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(二)中，色谱柱为硅胶色谱柱，柱长300mm、内径7.5mm，流动相为色谱纯四氢呋喃，流速1.0mL/min。 4.根据权利要求3所述的方法，其特征在于，所述硅胶色谱柱的填充物粒径为5μm。 5.根据权利要求1～4任一项所述的方法，其特征在于，步骤(二)中，绘制logMw-洗脱时间的标准曲线，其中Mw为重均分子量。 6.根据权利要求1～4任一项所述的方法，其特征在于，步骤(三)中，待测特种含氟聚合物样品溶于四氢呋喃，避光保存48小时以上以溶解完全，待体系稳定后用六通阀定量环20uL进样。 7.根据权利要求1～4任一项所述的方法，其特征在于，步骤(三)色谱测定中，洗脱时间为4～7min的对称色谱峰为特种含氟聚合物样品峰，9～11min的为溶剂峰。 |
| 所属类别： | 发明专利 |
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