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原文传递一种衍生-裂解-气相色谱-质谱联用鉴定腰果漆的方法

专利名称：	一种衍生-裂解-气相色谱-质谱联用鉴定腰果漆的方法
摘要：	本发明公开了一种衍生‑裂解‑气相色谱‑质谱联用鉴定腰果漆的方法，步骤包括：将腰果漆涂层样品与甲基化试剂混合后装入热裂解器内进行升温裂解，得到裂解产物；将得到的裂解产物导入气相色谱‑质谱联用仪中进样，记录GC‑MS谱图；对所得谱图进行分析，利用包含检测质量数为122、290、312、314、316、318和344中的一个或几个特征峰即可对腰果漆进行分析鉴定。本发明属于首次将衍生‑裂解‑气相色谱‑质谱法用于鉴定腰果漆涂层。本发明的原理为使用甲基化试剂把腰果漆中的酚羟基甲基化衍生后形成较稳定的醚结构，由此解决谱图拖尾问题并使GC/MS谱图简化。本发明所提供的鉴定腰果漆涂层的方法还具有精确度高、重复性好以及操作简单快捷等优点。
专利类型：	发明专利
国家地区组织代码：	江苏;32
申请人：	江苏出入境检验检疫局轻工产品与儿童用品检测中心
发明人：	洪锦清;刘炘;赵扬;刘建新;陈明;李敬
专利状态：	有效
申请日期：	2019-05-16T00:00:00+0800
发布日期：	2019-07-30T00:00:00+0800
申请号：	CN201910405305.3
公开号：	CN110068627A
代理机构：	广东品安律师事务所
代理人：	刘井
分类号：	G01N30/02(2006.01);G;G01;G01N;G01N30
申请人地址：	225009 江苏省扬州市开发西路8号
主权项：	1.一种衍生-裂解-气相色谱-质谱联用鉴定腰果漆的方法，其特征在于具体步骤如下： 1)将腰果漆涂层样品与甲基化试剂混合后装入热裂解器内进行升温裂解，得到裂解产物； 2)将步骤1)中得到的裂解产物经接口导入气相色谱-质谱联用仪(GC/MS)中进样，记录GC-MS谱图；色谱条件如下：色谱柱采用毛细管气相色谱柱；采用氦气作为载气；采用分流或不分流进样；采用程序升温；质谱参数如下：采用四级杆质谱检测器；采用EI离子源； 3)对GC-MS谱图进行分析，利用包含检测质量数为122、290、312、314、316、318和344中的一个或多个特征峰对腰果漆进行分析鉴定；或将所记录的GC-MS谱图与扫描储存的标准谱图对照，根据谱图相似程度鉴定。 2.根据权利要求1所述的衍生-裂解-气相色谱-质谱联用鉴定腰果漆的方法，其特征在于，步骤1)中所述的甲基化试剂选自四甲基氢氧化铵(TMAH)、硫酸二甲酯或碘甲烷中的一种。 3.根据权利要求1所述的衍生-裂解-气相色谱-质谱联用鉴定腰果漆的方法，其特征在于，步骤1)中所述的裂解条件为：裂解时间1s-3min，裂解温度300-750℃。 4.根据权利要求1所述的衍生-裂解-气相色谱-质谱联用鉴定腰果漆的方法，其特征在于，所述毛细管气相色谱柱为弱极性柱。 5.根据权利要求1所述的衍生-裂解-气相色谱-质谱联用鉴定腰果漆的方法，其特征在于，所述载气为恒流模式，流速为0.6～2.0mL/min。 6.根据权利要求1所述的衍生-裂解-气相色谱-质谱联用鉴定腰果漆的方法，其特征在于，所述升温程序为：起始温度40℃，保持5min；以20℃/min升至320℃，保持10min。 7.根据权利要求1所述的衍生-裂解-气相色谱-质谱联用鉴定腰果漆的方法，其特征在于，所述分流进样的分流比为5:1～50:1。 8.根据权利要求1所述的衍生-裂解-气相色谱-质谱联用鉴定腰果漆的方法，其特征在于，所述四级杆的温度设为150℃。 9.根据权利要求1所述的衍生-裂解-气相色谱-质谱联用鉴定腰果漆的方法，其特征在于，所述EI离子源的能量为70ev，离子源温度为250℃。
所属类别：	发明专利