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原文传递儿童玩具中邻苯二甲酸酯的测定方法

专利名称：	儿童玩具中邻苯二甲酸酯的测定方法
摘要：	本发明属于化学检测技术领域，尤其涉及一种儿童玩具中邻苯二甲酸酯的测定方法，包括以下步骤：1)配置标准溶液；2)样品提取：取代表性样品，剪碎或研磨，定量称取0.500g置于萃取瓶中，加入15ml有机溶剂，微波萃取后冷却至室温，再旋转蒸发至剩下3～8ml的浓缩液，然后将浓缩液加入固相萃取柱中进行净化处理，再用9～15ml有机溶剂分若干次淋洗固相萃取柱，收集洗脱液，用有机溶剂定容至25ml，最后用0.45μm的有机滤膜过滤；3)利用气相色谱‑质谱仪对样品进行分析。相比于现有技术，本发明操作简便，检测速度快，精准度高。
专利类型：	发明专利
国家地区组织代码：	广东;44
申请人：	东莞市信准检测技术服务有限公司
发明人：	郑灿城
专利状态：	有效
申请日期：	2019-05-08T00:00:00+0800
发布日期：	2019-07-30T00:00:00+0800
申请号：	CN201910381630.0
公开号：	CN110068626A
代理机构：	天津市北洋有限责任专利代理事务所
代理人：	潘俊达;王滔
分类号：	G01N30/02(2006.01);G;G01;G01N;G01N30
申请人地址：	523000 广东省东莞市厚街镇河田大道47号银河皮革辅料市场二楼A210号
主权项：	1.一种儿童玩具中邻苯二甲酸酯的测定方法，其特征在于，包括以下步骤： 1)配置标准溶液：称取6种邻苯二甲酸酯混合标准品0.05g于50ml的棕色容量瓶中，用正己烷定容至50ml，摇匀静置，将其根据需要稀释到所需浓度的标准溶液； 2)样品提取：取代表性样品，剪碎或研磨，定量称取0.500g置于萃取瓶中，加入15ml有机溶剂，微波萃取后冷却至室温，再旋转蒸发至剩下3～8ml的浓缩液，然后将浓缩液加入固相萃取柱中进行净化处理，再用9～15ml有机溶剂分若干次淋洗固相萃取柱，收集洗脱液，用有机溶剂定容至25ml，最后用0.45μm的有机滤膜过滤； 3)利用气相色谱-质谱仪对样品进行分析。 2.根据权利要求1所述的儿童玩具中邻苯二甲酸酯的测定方法，其特征在于：所述微波萃取的萃取温度为50～70℃，所述微波萃取的萃取时间为20～30min。 3.根据权利要求1所述的儿童玩具中邻苯二甲酸酯的测定方法，其特征在于：所述浓缩液净化处理前，先用3ml有机溶剂进行活化。 4.根据权利要求1所述的儿童玩具中邻苯二甲酸酯的测定方法，其特征在于：所述浓缩液净化处理后，每次用4ml有机溶剂淋洗固相萃取柱，重复3次。 5.根据权利要求1～4任一项所述的儿童玩具中邻苯二甲酸酯的测定方法，其特征在于：所述有机溶剂为甲醇、乙醇、乙腈、二氯甲烷和乙醚中的至少一种。 6.根据权利要求5所述的儿童玩具中邻苯二甲酸酯的测定方法，其特征在于：所述有机溶剂为体积比为1:1～1:1.2的乙醇和二氯甲烷的混合液。 7.根据权利要求1所述的儿童玩具中邻苯二甲酸酯的测定方法，其特征在于：在步骤3)中，采用程序升温，初始温度为80℃，保持1min，然后以30℃/min升至280℃，保持8min，最后以15℃/min升至310℃，保持4min。 8.根据权利要求1所述的儿童玩具中邻苯二甲酸酯的测定方法，其特征在于：在步骤3)中，载气为高纯氦气，进样量为1μL，进样方式为无分流进样，进样口温度为300℃，色谱-质谱接口温度为300℃，溶剂延迟2.8min。 9.根据权利要求1所述的儿童玩具中邻苯二甲酸酯的测定方法，其特征在于：在步骤3)中，离子源温度为250℃，电子轰击离子源电离能量为70eV，采用选择离子监测方式进行测定。
所属类别：	发明专利