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原文传递同步表征水样溶解性有机质结构/理化/浓度特性的仪器

专利名称：	同步表征水样溶解性有机质结构/理化/浓度特性的仪器
摘要：	本发明涉及同步表征水样溶解性有机质结构/理化/浓度特性的仪器，属于环境检测技术领域。所有仪器进行单流路连接，目的在于：(1)保证多检测器检测系统整体的同步性和稳定性；(2)去除待测水样中硝酸根离子对水样有机氮分布的影响，实现不同分子量有机氮分布的精准检测。本发明可以对水样中不同分子量有机物的紫外吸收/荧光特性/有机碳浓度/有机氮浓度同步检测，实现了待测水样的结构/理化/浓度特性的综合表征。本发明仪器与方法所提供的丰富定量/定性信息可用于水处理领域水质快速扫描、饮用水消毒副产物前体物的精准识别、膜污染机制以及水处理工艺优化等研究与应用。
专利类型：	发明专利
国家地区组织代码：	上海;31
申请人：	同济大学
发明人：	黎雷;张文俊;罗浩源
专利状态：	有效
申请日期：	2019-05-09T00:00:00+0800
发布日期：	2019-08-02T00:00:00+0800
申请号：	CN201910382778.6
公开号：	CN110082447A
代理机构：	上海科盛知识产权代理有限公司
代理人：	褚明伟;杨宏泰
分类号：	G01N30/02(2006.01);G;G01;G01N;G01N30
申请人地址：	200092 上海市杨浦区四平路1239号
主权项：	1.一种同步表征水样溶解性有机质结构/理化/浓度特性的仪器，其特征在于，按照液体流路流向，包括通过管路顺序连接的尺寸排阻色谱系统(1)、紫外检测器(2)、前置温控系统(3)、前置无机氮检测器(4)、荧光检测器(5)、加酸注入阀(6)、混合器(7)、CO2吹脱器(8)、紫外消解器(9)、分离膜(10)、后置温控系统(11)及后置有机氮检测器(12)，所述尺寸排阻色谱系统(1)用于接收样品，所述分离膜(10)连接CO2电导检测器，所述紫外检测器(2)、前置无机氮检测器(4)、荧光检测器(5)、后置有机氮检测器(12)均与模数转化模块(19)连接，所述模数转化模块(19)与计算机(21)连接，所述前置温控系统(3)与后置温控系统(11)与温度控制模块(20)连接。 2.根据权利要求1所述的一种同步表征水样溶解性有机质结构/理化/浓度特性的仪器，其特征在于，所述尺寸排阻色谱系统(1)采用TSK PWXL 2500和TSK PWXL5000串联色谱柱系统。 3.根据权利要求1所述的一种同步表征水样溶解性有机质结构/理化/浓度特性的仪器，其特征在于，所述前置温控系统(3)包括带温度传感器的加热电阻丝(3-1)和延时螺旋不锈钢管(3-2)，所述延时螺旋不锈钢管(3-2)的两端分别与紫外检测器(2)的出口和前置无机氮检测器(4)的进口连接，所述带温度传感器的加热电阻丝(3-1)靠近延时螺旋不锈钢管(3-2)设置，所述温度传感器与温度控制模块(20)连接；所述后置温控系统(11)包括带温度传感器的加热电阻丝(11-1)和延时螺旋不锈钢管(11-2)，所述延时螺旋不锈钢管(11-2)的两端分别与分离膜(10)的出口和后置有机氮检测器(12)的进口连接，所述带温度传感器的加热电阻丝(11-1)靠近延时螺旋不锈钢管(11-2)设置，所述温度传感器与温度控制模块(20)连接。 4.根据权利要求1所述的一种同步表征水样溶解性有机质结构/理化/浓度特性的仪器，其特征在于，所述荧光检测器(5)为三维荧光检测器，包括供电系统(5-1)、Xe灯(5-2)、第一聚焦透(5-3)、第二聚焦透(5-6)、第一窄带滤光片(5-4)、第二窄带滤光片(5-7)、石英流通池(5-5)、衍射光栅(5-8)、光电倍增管(5-9)以及荧光信号采集和信号调理电路(5-10)，按光路走向，所述Xe灯(5-2)、第一聚焦透(5-3)、第一窄带滤光片(5-4)、石英流通池(5-5)、第二聚焦透(5-6)、第二窄带滤光片(5-7)、衍射光栅(5-8)、光电倍增管(5-9)顺序设置，按液体流路流向，所述石英流通池(5-5)一端用于与前置无机氮检测器(4)出口连接，另一端用于与加酸注入阀(6)连接，按通讯线路，所述供电系统(5-1)分别与Xe灯(5-2)、衍射光栅(5-8)和光电倍增管(5-9)连接，为Xe灯(5-2)、衍射光栅(5-8)和光电倍增管(5-9)提供电源，所述光电倍增管(5-9)输出端依次通过荧光信号采集和信号调理电路(5-10)和模数转化模块(19)与计算机(21)通信。 5.根据权利要求4所述的一种同步表征水样溶解性有机质结构/理化/浓度特性的仪器，其特征在于，所述供电系统(5-1)采用滤除电源扰动以及隔离输出的方式供电，包括依次连接的主功率电路、APFC整流电路、隔离辅助供电电路和主拓扑驱动电路，所述隔离辅助供电电路分别与衍射光栅(5-8)、荧光信号采集和信号调理电路(5-10)和模数转换模块(19)连接，所述主功率电路与光电倍增管(5-9)连接，并且通过主拓扑驱动电路为Xe灯(5-1)供电。 6.根据权利要求4所述的一种同步表征水样溶解性有机质结构/理化/浓度特性的仪器，其特征在于，所述荧光信号采集和信号调理电路(5-10)包括光电倍增管放大输出供电电路、线性稳压电路、模拟信号放大电路，所述主功率电路通过光电倍增管放大输出供电电路为光电倍增管(5-9)供电，并采用恒流反馈控制方式，所述的隔离辅助供电电路通过线性稳压电路为模拟信号放大电路供电，所述的光电倍增管(5-9)输出端依次经过模拟信号放大电路和模数转换模块(19)后与计算机(21)连接。 7.根据权利要求4所述的一种同步表征水样溶解性有机质结构/理化/浓度特性的仪器，其特征在于，所述第一窄带滤光片(5-4)用于筛选波长为270±10nm的激发光；所述第二窄带滤光片(5-7)用于筛选波长为320-520nm的发射光。 8.采用权利要求1所述仪器同步表征水样溶解性有机质结构/理化/浓度特性的方法，其特征在于，样品顺序进入尺寸排阻色谱系统(1)、紫外检测器(2)、前置温控系统(3)、前置无机氮检测器(4)、荧光检测器(5)、加酸注入阀(6)、混合器(7)、CO2吹脱器(8)、紫外消解器(9)、分离膜(10)、后置温控系统(11)及后置有机氮检测器(12)，所述紫外检测器(2)通过检测不同分子量有机物在254nm处的吸光度，用来表示该分子量处有机物的芳香度大小；所述前置无机氮检测器(4)用于检测样品中无机氮含量；所述荧光检测器(5)用于检测待测样品不同分子量荧光信息，维持整个多检测器检测系统的稳定性和同步性；所述加酸注入阀(6)用于向流动至此处的样品注入酸液，所述混合器(7)用于将无机碳酸化为CO2，所述CO2吹脱器(8)用于将CO2吹脱；所述紫外消解器(9)用于将样品消解，所述分离膜(10)用于将述紫外消解器(9)中产生的CO2分离至CO2电导检测器中进行检测，进而得到DOC含量，所述后置有机氮检测器(12)用于检测样品中有机氮含量；所述前置温控系统(3)与后置温控系统(11)用于控制系统温度。 9.根据权利要求8所述同步表征水样溶解性有机质结构/理化/浓度特性的方法，其特征在于，所述尺寸排阻色谱系统(1)柱温设置为40～80℃，流速为0.5～0.7mL/min。 10.根据权利要求8所述同步表征水样溶解性有机质结构/理化/浓度特性的方法，其特征在于，所述前置无机氮检测器(4)通过检测不同分子量有机物220nm和275nm处的紫外吸光度，按下式计算水样中硝酸根离子的吸光度：其中，A220nm，R和A275nm，P分别表示硝酸根离子在前置无机氮检测器220nm和275nm处的吸光度，系数λ介于1～10之间；所述后置有机氮检测器(12)通过检测有机氮经过紫外消解后转化的硝酸根在220nm处的吸光度A220nm，R，用前置无机氮检测器得到的来校准A220nm，R，得到的就是有机氮经过紫外消解器得到的硝酸根吸光度校准公式如下：再将换算为实际DON氧化后的NO3-浓度大小，最终换算为DON浓度；所述荧光检测器(5)的荧光信号采集和信号调理电路(5-10)中，发射光采集步长为1nm，时间轴采样频率f(HZ)与荧光扫描速度和所述石英流通池(5-5)的体积V(μL)以及流动相的流速v(μL/min)相匹配，为下式计算：
所属类别：	发明专利