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原文传递超微体积液体的激光剥蚀等离子质谱成分分析技术

专利名称：	超微体积液体的激光剥蚀等离子质谱成分分析技术
摘要：	超微体积液体的激光剥蚀等离子质谱成分分析技术，其主要核心技术是在低温环境下，使用0.1毫升移液枪提取待测液体，点滴至滴液板中的一个滴液坑中，使得液体液面略高于滴液板中的溢流台；使用相同方法将不同的液体样品点滴至不同的滴液坑中；点滴完成后，使用一块面积比滴液板大1.5倍的分析薄膜从滴液板一侧逐步覆盖滴液坑，覆盖好所有滴液坑后，使用透明胶布将薄膜粘牢在滴液板上，使得薄膜与液面紧密接触，多余的液体顺着溢流台溢出滴液坑而进入隔离槽；将铺好薄膜的滴液板置于LA‑ICPMS通用的固体样品仓中，然后设置参数进行剥蚀。本发明有效拓展这些设备的应用范围，在生物医药、地质矿产、环境能源、物理化学等领域具有推广应用前景。
专利类型：	发明专利
国家地区组织代码：	广东;44
申请人：	中国科学院广州地球化学研究所
发明人：	丁兴;李聪颖;张潺蝉;刘灼瑜;陈晨;何俊杰;孙卫东
专利状态：	有效
申请日期：	2019-06-13T00:00:00+0800
发布日期：	2019-08-02T00:00:00+0800
申请号：	CN201910511665.1
公开号：	CN110082421A
代理机构：	北京方圆嘉禾知识产权代理有限公司
代理人：	董芙蓉
分类号：	G01N27/62(2006.01);G;G01;G01N;G01N27
申请人地址：	510640 广东省广州市天河区五山科华街511号
主权项：	1.超微体积液体的激光剥蚀等离子质谱成分分析技术，其特征在于，具体包括含步骤：步骤一，滴液板装置的清洗和准备：为了避免外界物质混染，将特制的滴液板先后置于盐酸和氢氟酸溶液浸泡两小时，使用去离子水清洗干净后，再使用无水乙醇淋洗三次，置于60℃烘箱烘干备用；步骤二，待测液体准备：使用移液枪提取定量待测液体，与1ppm铑标准溶液按照1:1比例混合，置于分析用容器中待用；其中，稀释后的铑浓度为0.5ppm，作为内标元素方便后续计算之用；步骤三，超微液体装样：在低温环境下，使用0.1毫升移液枪提取待测液体，点滴至滴液板中的一个滴液坑中，使得液体液面略高于滴液板中的溢流台；使用相同方法将不同的液体样品点滴至不同的滴液坑中；点滴完成后，使用一块面积比滴液板大1.5倍的分析薄膜从滴液板一侧逐步覆盖滴液坑，覆盖好所有滴液坑后，使用透明胶布将薄膜粘牢在滴液板上，适当拉伸绷紧薄膜，使得薄膜与液面紧密接触，多余的液体顺着溢流台溢出滴液坑而进入隔离槽；将铺好薄膜的滴液板置于LA-ICPMS通用的固体样品仓中，固定好，待测；步骤四，LA-ICPMS仪器状态调试与参数设置：关闭样品仓，抽真空，待硅的计数降至4万以下，设置好相关参数,其中，以氦气和氢气为载气，氦气流量设为370ml/min，氮气流量设为5ml/min，激光能量为80mJ，激光剥蚀频率为5～10Hz，激光剥蚀束斑为50～110μm；剥蚀时间序列设置为：激光预剥蚀120～150脉冲，信号收集时间65秒，其中空白时间25秒，剥蚀时间40秒；步骤五，LA-ICPMS测试分析：测试采用外标-样品-外标方法，即以玻璃标准物质NIST610和NIST 612为双外标，测试序列设置为2个NIST612+2个NIST610+5个样品分析+2个NIST612+2个NIST610；步骤六，LA-ICPMS分析信号的处理和数据校正：采用校正软件对所获得数据信号进行信号区间选择，再采用“多外标-单内标”方法进行计算和校正，从而获得最终数据。 2.根据权利要求1所述的超微体积液体的激光剥蚀等离子质谱成分分析技术，其特征在于：所述步骤一中所述滴液板装置包括由特氟龙材质制作成型的滴液板，在滴液板的顶面形成多个凸出的溢流台，溢流台的顶面高度平齐，溢流台之间相互间隔一定距离，溢流台上形成其坑径均一或不均一内凹的圆形滴液坑，圆形滴液坑的坑底形成平滑的曲面，所述的滴液板所有周边外缘形成可用于固定滴液板的卡槽。 3.根据权利要求1所述的超微体积液体的激光剥蚀等离子质谱成分分析技术，其特征在于：所述步骤一中所述盐酸溶液浓度为6mol/L，所述氢氟酸溶液浓度为0.5mol/L。 4.根据权利要求1所述的超微体积液体的激光剥蚀等离子质谱成分分析技术，其特征在于：所述步骤二中铑标准溶液为德国Merck公司ICPMS专用标准溶液。 5.根据权利要求1所述的超微体积液体的激光剥蚀等离子质谱成分分析技术，其特征在于：所述步骤三中所述分析薄膜为美国Parafilm封口薄膜。 6.根据权利要求1所述的超微体积液体的激光剥蚀等离子质谱成分分析技术，其特征在于：所述步骤四中所述激光剥蚀频率为8Hz，激光剥蚀束斑为74μm，所述激光预剥蚀优选设为130脉冲。 7.根据权利要求1所述的超微体积液体的激光剥蚀等离子质谱成分分析技术，其特征在于：所述步骤六中所述校正软件为目前通用的Glitter或ICPMSDataCal。 8.根据权利要求1所述的超微体积液体的激光剥蚀等离子质谱成分分析技术，其特征在于：所述ICPMSDataCal优选采用ICPMSDataCal10.9版本。
所属类别：	发明专利