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原文传递一种颈舒颗粒的质量检测方法

专利名称：	一种颈舒颗粒的质量检测方法
摘要：	本发明涉及一种颈舒颗粒的质量检测方法，含量采用一次检测颈舒颗粒中天麻素、三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1、肉桂酸、桂皮醛和胆酸共7种化学成分。本方法通过紫外检测器扫描，检测波长为193nm、205nm、260nm、350nm；流动相为乙腈‑0.1％甲酸水溶液，梯度洗脱；柱温30℃，进样体积20μL，流速1.0mL/min。结果在相应浓度范围内线性良好，平均回收率在101.33％～103.09％，操作简便、分析快速、结果准确、分离效果好、高灵敏度的优点，可以大幅提升颈舒颗粒的质量控制。
专利类型：	发明专利
国家地区组织代码：	安徽;34
申请人：	国药集团精方(安徽)药业股份有限公司
发明人：	高武;沈硕;汪亚菲;左言东;王琳;王莉莉;花超;陈月红;苏婷;刘素娟;高敏
专利状态：	有效
申请日期：	2019-06-03T00:00:00+0800
发布日期：	2019-08-02T00:00:00+0800
申请号：	CN201910477222.5
公开号：	CN110082460A
代理机构：	贵阳贵知知识产权代理事务所(普通合伙)
代理人：	曾香兰;蒋琳琳
分类号：	G01N30/02(2006.01);G;G01;G01N;G01N30
申请人地址：	242000 安徽省宣城市宣水路16号
主权项：	1.一种颈舒颗粒的质量检测方法，该颈舒颗粒由三七、当归、川芎、红花、天麻、肉桂、人工牛黄组成，其制备方法如下：当归、川芎、肉桂加水浸泡1小时，微沸，4小时蒸馏提取挥发油，挥发油用β-环糊精包合，备用；蒸馏后的水溶液120目过筛，另器保存；药渣备用；三七、天麻粉碎成最粗粉，加水浸泡1小时，煎煮1小时，120目滤过，滤液另器保存；药渣与当归等三味提油后的药渣及红花加水浸泡0.5h，煎煮二次，第一次1小时，第二次0.5小时，煎液120目滤过，滤液与上述蒸馏后的水溶液、三七和天麻的水溶液合并，浓缩至50～60℃时相对密度为1.30；加入人工牛黄、挥发油包合物及药学上可接受的制剂，即得，其特征在于：采用含量测定法对颈舒颗粒进行质量检测，所述含量测定法为建立一种一次检测颈舒颗粒中7种化学成分的方法。 2.根据权利要求1所述的质量检测方法，其特征在于：所述的含量测定法包括：对照品溶液的配制、供试品溶液的配制、色谱条件与系统适用性试验条件设定、测定。 3.根据权利要求2所述的质量检测方法，其特征在于：所述对照品溶液配制包括对照品贮备液的配制、对照品系列溶液的配制。 4.根据权利要求3所述的质量检测方法，其特征在于：所述对照品贮备液的配制方法为：分别精密称定天麻素、三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1、肉桂酸、桂皮醛、胆酸对照品适量，以适量甲醇溶解，用70％～90％甲醇水稀释至刻度，配制三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1、胆酸对照品的贮备液浓度均为10mg/mL，天麻素、肉桂酸、桂皮醛对照品的贮备液浓度均为4mg/mL，即得；所述对照品系列溶液的配制方法为：制备不同浓度的对照品混合溶液以绘制标准曲线，分别精密移取天麻素、三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1、肉桂酸、桂皮醛对照品贮备液各100μL，再精密移取胆酸对照品贮备液400μL，混匀，得到高浓度的混合对照品溶液；取该溶液按照一定的浓度倍数依次稀释，稀释剂为70％～90％甲醇水，最终得到7个混合对照品溶液；同样的方法以各对照品贮备液稀释制备出3个低、中、高不同浓度的质控样品。 5.根据权利要求3所述的质量检测方法，其特征在于：所述对照品贮备液的配制方法为：分别精密称定天麻素、三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1、肉桂酸、桂皮醛、胆酸对照品适量，以适量甲醇溶解，用80％甲醇水稀释至刻度，配制三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1、胆酸对照品的贮备液浓度均为10mg/mL，天麻素、肉桂酸、桂皮醛对照品的贮备液浓度均为4mg/mL，即得；所述对照品系列溶液的配制方法为：制备不同浓度的对照品混合溶液以绘制标准曲线，分别精密移取天麻素、三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1、肉桂酸、桂皮醛对照品贮备液各100μL，再精密移取胆酸对照品贮备液400μL，混匀，得到高浓度的混合对照品溶液；取该溶液按照一定的浓度倍数依次稀释，稀释剂为80％甲醇水，最终得到7个混合对照品溶液；同样的方法以各对照品贮备液稀释制备出3个低、中、高不同浓度的质控样品。 6.根据权利要求2所述的质量检测方法，其特征在于：所述供试品溶液的制备方法包括以下步骤：取颈舒颗粒适量，研磨成细粉，粉末过60目筛，精密称取过筛后的粉末3～8g，置于锥形瓶中，加入20～40mL的甲醇，称定重量，以功率250W、频率50kHz超声20～40min后放冷至室温，用甲醇补足重量，13000r/min离心5～10min，用0.22μm微孔滤膜过滤，取续滤液，即得。 7.根据权利要求2所述的质量检测方法，其特征在于：所述色谱条件与系统适用性试验条件为：使用250×4mm C18的色谱柱；流动相为乙腈-0.1％～0.3％甲酸水溶液，梯度洗脱；柱温30℃，进样体积20μL，流速1.0mL/min；DAD检测器紫外全波长扫描，监测波长193nm、205nm、260nm和350nm。 8.根据权利要求7所述的质量检测方法，其特征在于：所述洗脱梯度具体方法为： 9.根据权利要求1～7任一项所述的质量检测方法，其特征在于：所述含量测定方法包括以下步骤： 1)对照品溶液的制备方法：对照品贮备液的配制：分别精密称定天麻素、三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1、肉桂酸、桂皮醛、胆酸对照品适量，以适量甲醇溶解，以80％甲醇水稀释至刻度，配制三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1、胆酸对照品的贮备液浓度均为10mg/mL，天麻素、肉桂酸、桂皮醛对照品的贮备液浓度均为4mg/mL对照品系列溶液的配制：制备不同浓度的对照品混合溶液以绘制标准曲线；分别精密移取天麻素、三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1、肉桂酸、桂皮醛对照品贮备液各100μL，再精密移取胆酸对照品贮备液400μL，混匀，得到高浓度的混合对照品溶液；取该溶液按照一定的浓度倍数依次稀释，稀释剂为80％甲醇水，最终得到7个混合对照品溶液；同样的方法以各对照品贮备液稀释制备出3个低、中、高不同浓度的质控样品。 2)供试品溶液的制备方法：取颈舒颗粒适量，研磨成细粉，粉末过60目筛，精密称取过筛后的粉末约6g，置于锥形瓶中，精密加入30mL的甲醇，称定重量，超声30min后放冷至室温，用甲醇补足重量。13000r/min离心8min，用0.22μm微孔滤膜过滤，取续滤液进样； 3)色谱条件与系统适用性试验：使用250×4mm C18的色谱柱；流动相为乙腈-0.1％甲酸水溶液，梯度洗脱；柱温30℃，进样体积20μL，流速1.0mL/min；DAD检测器紫外全波长扫描，监测波长193nm、205nm、260nm和350nm；所述洗脱梯度具体方法为： 4)测定法：精密吸取对照品溶液与供试品溶液各20μL，注入液相色谱仪，测定，即得。 10.根据权利要求9所述的质量检测方法：其特征在于依据颈舒颗粒7种平均含量:天麻素为0.4804mg/g；三七皂苷R1为0.3916mg/g；人参皂苷Rg1为2.268mg/g；人参皂苷Rb1为2.103mg/g；桂皮酸为0.02480mg/g；桂皮醛为0.1862mg/g；胆酸为10.90mg/g。
所属类别：	发明专利