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原文传递 一种成品油质量快速检测方法
专利名称: 一种成品油质量快速检测方法
摘要: 本发明公开了一种成品油质量快速检测方法,主要涉及检测技术领域,设置近红外光谱仪吸收光谱,将近红外光谱仪放入样品池,以空气为参比,采集背景光谱,用玻璃滴管吸取样品置入样品池中,测量样品的光谱,采用PLS法,建立各项质量指标与光谱数据关系的校正模型,利用样品的光谱数据和所建立的校正模型,测定样品与校正集样品的马氏距离和各项质量指标,并报告测定结果,将成品油各项质量指标与产品标准中规定的对比,本检测方法适用于流通领域及储存地点的成品油快速检测,而实现利用光谱信息对待测样品的多种质量指标的快速测定。
专利类型: 发明专利
国家地区组织代码: 山东;37
申请人: 济南弗莱德科学仪器有限公司
发明人: 仇士磊;夏攀登;郑金凤
专利状态: 有效
申请日期: 2019-04-30T00:00:00+0800
发布日期: 2019-08-06T00:00:00+0800
申请号: CN201910358718.0
公开号: CN110095429A
代理机构: 济南瑞宸知识产权代理有限公司
代理人: 吕艳芹
分类号: G01N21/3577(2014.01);G;G01;G01N;G01N21
申请人地址: 250100 山东省济南市高新区新泺大街888号山东一卡通12楼
主权项: 1.一种成品油质量快速检测方法,其特征在于:包括, 步骤一:设置近红外光谱仪的光谱测量的测量模式为吸收光谱,光谱范围为4400cm-1~8800cm-1,光谱分辨率2cm-1,波数重复性0.05cm-1, 步骤二:将近红外光谱仪放入样品池,以空气为参比,采集背景光谱, 步骤三:用玻璃滴管吸取样品置入样品池中,并确保充满样品池的三分子二且无气泡存在,样品注入量不应少于1mL,测量样品的光谱, 步骤四:采用PLS法,利用化学计量学软件,建立各项质量指标与光谱数据关系的校正模型,校正模型建立过程中需要检测并删除两类界外点(第一类界外点、第二类界外点), 步骤五:利用样品的光谱数据和所建立的校正模型,测定样品与校正集样品的马氏距离和各项质量指标。如果样品马氏距离超过了模型的范围,则该样品属于第一类界外点,测定结果不能采用,需要采用参考法测定。如果样品马氏距离在模型范围内,则该项质量指标可以采用,并报告测定结果。 步骤六:将成品油各项质量指标与产品标准中规定的对比。 2.根据权利要求1所述的一种成品油质量快速检测方法,其特征在于:所述第一类界外点指与校正集其余样品相比,该样品有极端的化学组成,对模型性能有严重影响,该类界外点可以通过马氏距离(MD)来判别并剔除,删除马氏距离(D2)大于3k/n的样本,其中n为校正样品数目,k为PLS主因子数, 其中ti为校正样本集中i样本的主成分得分,为主成分得分T的平均得分向量,Tcent为主成分得分T的均值中心化矩阵,MDi为校正集样本i的马氏距离。 3.根据权利要求1所述的一种成品油质量快速检测方法,其特征在于:所述第二类界外点指样品的基准数据与模型预测值之间有统计意义差异,可以通过学生(t)检验,删除t超过规定自由度(n-k,如果均值中心化处理,则为n-k-1)的t理论值的样品, 公式中:ti为校正集样本i的t检验值,ei—校正集样本i的预测值与基准数据的差值。 4.根据权利要求1所述的一种成品油质量快速检测方法,其特征在于:所述 yi—校正集第i个样品参考方法测定值,按照成品油产品标准规定的试验方法,测定各类燃料校正集和验证集样品的各项质量指标; —校正集第i个样品的指标预测值; n—校正样品数目。 5.根据权利要求1所述的一种成品油质量快速检测方法,其特征在于:为获得良好的信噪比,近红外光谱仪的扫描次数不少于32次,扫描速度不少于5次/秒。 6.根据权利要求1所述的一种成品油质量快速检测方法,其特征在于:近红外光谱仪配备具有平面镜电磁驱动干涉功能的动态准直干涉仪,消除温度及震动带来的测量误差。 7.根据权利要求1所述的一种成品油质量快速检测方法,其特征在于:所述样品池选择石英材质5mm光程进样管为吸收池,为防止样品间干扰,每次检测完成后需更换新进样管,使用过的进样管可投入无水乙醇中浸泡,并及时清洗以重复利用。 8.根据权利要求1所述的一种成品油质量快速检测方法,其特征在于:样品在检测前应在室温15℃~27℃下恒定。
所属类别: 发明专利
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